水中16种元素检测方案(ICP-MS)

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上海美析仪器有限公司美析仪器 测定水中16种元素的应用方案((ICP-MS 法) 引言建立电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中16种元素的方法。以 Sc、Ge、 in、Bi故内标， 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水中16元素，即钾、钠、 钙、镁、铁、锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷。 对检出限、线性范围、精密度、加标回收率有关的方法学进行了研究。测定结果表明，该方法的线性范围宽， 线性相关系数均大于0.999。测定16种元素的相对标准偏差均低于5.0%。各元素的加标回收率均在87.6%~119.0%。 关键词： ICP-MS 饮用水元素 与传统无机分析技术相比，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 技术因其具有最低的检出限，最宽的动态线性范围，干扰少，分析精密度高，分析速度快以及检测模式灵活多样等特点，厂广泛应用于环境、 医学、生物、半导体、冶金、 石油、核材料分析等领域。本方案采用电、感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生活水、井水中的16种元素，采用标准工作曲线，在线内标校正和干扰方程校正，无需稀释，一次进样，可同时快速准确灵敏地测定水中的多种元素。方法的线性范围、 检出限、 精密度、 加标回收率以及标准参考物测定均取得良好的结果。 仪器与试剂 美析ICP-MS6880 电感耦合等离子体质谱仪。 超纯水：电阻率18.2MQ/cm； 硝酸(C，=1.42g/mL) 混合标准储备液：钾、钠、钙、镁、铁 (C=1.0g/L)，锰、铜、锌、铬、 铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷 (C=0.01g/L) 混合标准使用液：钾、钠、钙、镁、铁(C=0.1g/L)，锰、铜、 锌、 铬、 钚铅、 镉、 锁、钼、镍、铝、砷(C=1.0mg/L) 质谱调谐液： Li、Y、Ce、TI、Co(C=10ug/L)， 内标溶液： Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi (C=0.01g/L)，使用前用1%的 HNO。稀释为C=1ug/L。 仪器条件 使用 1ug/L的调谐液对仪器条件进行最优化，最优化参数为： 射频功率：1320W； 载气流速：1.15L/min；采样深度： 7mm；S/C 温度：2℃； 蠕动泵转速： 0.1r/min；采样锥与截取锥 类型：镍锥； 样品提升速度： 0.50r/min； 重复取样次数：3次。 实验方法 标准溶液的配制 吸取混合标准使用液，用1%HNO，配制成钾、 钠、 钙、 镁、 铁浓度分别为 0.0， 0.5.1.0. 5.0. 10.0. 50.0 mg/L；锰、 铜、 锌、 铬、 铅、 镉、 钡、 钼、 镍、 铝、 砷浓度分别为 0.0， 5.0， 10.0. 50.0. 100.0， 500.0ug/L 的标准系列。 水样采集水样， 配制成含1%HNO。的溶液。 测定 开机，当仪器真空度达到要求时，用调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法、干扰方程及选择各测定元素， 弓入在线内标，观测内标灵敏度、调P/A指标，符合要求后，将试剂空白、标准系列、样品溶液分别引入仪器。选择各元素内标， 选择各标准， 输入各参数， 由计算机绘制标准曲线、计算回归方程。 计算 根据标准曲线所得的线性回归方程y=aX+b、所测样品的记数率，仪器自动计算出样品中16种元素浓度。检出限的计算方法为，取11次平行测定试剂空白溶液的结果及3次平行测定一定浓度各元素的结果， 按下式计算。 检出限(n/L)=[3o/(S-B)]xC 式中，o为试剂空白的标准偏差 (SD)S为一定标准各元素标准溶液的信号强度 (CPS) C 为各元素标准溶液的浓度； B为试剂空白的信号强度(CPS) 结果分析与讨论 干扰及消除方法的选择 对于 ICP-MS而言方，，干扰分为质谱干扰和非质谱干扰。 质谱干扰即不能分辨的相同质量的的扰， 主要有同量异位素、 多原子、双电荷离子等。质谱干扰的解决办法主要有：选择无干扰同位素(如137Ba代替138Ba) 最佳化仪器，消除基体，干扰方程。本实验采用的是最佳化仪器条件、干扰校正方程等方法消除， 如砷的干扰方程是 75 AS=75 AS-77 M(3.127)+82M(2.733)-83M(2.75)。 非质谱干扰主要源于样品基体，如溶解性固体，高质量元素和易电离元素。克服基体效应的最有效的方法是稀释样品、内标校正、标准加入、基体消除等。对本实验水样采取内标校正法，通过加入内标溶液来监测校正相应信号的变动情况，用内标法定量，可有效地去除基体效应、克服仪器的漂移，保证测量的准确性。内标的工作原理是以假定分析元素与内标元素在等离子体中的行为相似为前提的，因此选择合适的内标非常重要。内标选择的原则是：样品溶液中不含有的元素，与分析元素质量相近，电离电位与分析元素相近，沸点相近。内标元素可以通过两种方式加入到样品中， 即用蠕动泵在线加入和在每个样品和标准溶液中加入。本实验采用在线加入的方式。 线性范围及方法检出限的确定 考虑所测水样中各元素的含量情况，选用适量的线性范围为标准曲线范围， 其线性相关系数均大于0.999。线性范围和检出限的测定结果见表。 元素 检出限/ug/L 线性范围/ug/L 线性相关性 K 3.700 0—50000 0.9999 Na 2.900 0—50000 0.9999 Ca 5.100 0—50000 1.0000 Mg_ 0.460 0—50000 0.9999 Fe 0.440 0—50000 0.9997 Mn 0.070 0-500 0.9999 Cu 0.060 0—500 0.9994 Zn 0.130 0—500 0.9998 Cr 0.040 0—500 0.9999 Pb 0.080 0—500 0.9999 Cd 0.030 0—500 0.9999 Ba 0.030 0—500 1.0000 Mo 0.005 0—500 0.9999 Ni 0.015 0—500 0.9999 Al 0.440 0—500 0.9995 As 0.090 0—500 0.9999 精密度的测定 精密度用相对标准偏差 (RSD%)表示。测定含16种金属元素的3种不同浓度的模拟水样7次，相对标准偏差(RSD%)均小于5%。 加标回收率的确定 在水样中加入低、中、高3个浓度的金属元素标准溶液，测定样品的加标回收率，回收率均在87.6%~119.0% 本实验采用干扰方程和内标方法校正干扰，通过线性范围、检出限、精密度、加标回收率、标准参考物测定等实验证明了ICP-MS 具有线性范围宽、 检出限低、 精密度高、 快速、简便、灵敏等优点，并适合于多种元素的同时测定。 仪器参数 美析ICP-MS6880 电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数 产品介绍 电感耦合等离子体质谱仪(简称 ICP-MS)， 是20世纪80年代发展起来的一种新的微量、痕量和超痕量元素分析技术。ICP-MS可测定元素周期表中大部分元素，且具有极低的检出出、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快等性能优势，上海美析仪器是国内较早开发 ICP-MS 的厂家，拥有国内最资深的 ICP-MS 研发团队，努力打造国内优质的 ICP-MS产品。 应用领域 高校、质检中心、环境监测站、企业、农业系统、地质地矿、王环境保护、地质冶金、电子电器、食品安全、化工制药等。 性能特点 ◇集成气路模块，减少气路接头，轻量化、模块化，保障仪器便于移动工作 ◇自主研发的固态电源可以保证仪器在多种模式(如常规模式、冷等离子体模式)下运行，并且在同一方法中允许运行多种模式，节约大量分析时间及方便研究。 ◇采用主流化市场设计，为用户特别是第三方检测用户大大节省了仪器占用空间，也为未来 实现车载应用，增加了可能性。 ◇自动匹配功能卓越的固态光源，有效的限制了离子化过程中离子的扩散，保证了离子的聚焦性和极高的通过率。带偏转的离子光学系统保证了最佳的离子聚焦效果，有效的降低了背景噪声，提高了信噪比。 ◇采用热电原装的一体式石英同心炬管，避免拆卸式矩管的繁琐操作以及可能由此导致的损坏； ◇仪器配置了灵敏度极高的光纤传感器， 可在仪器工作状态下，实时监测火焰的工作情况，如遇异常熄火情况，可自动关闭仪器。 ◇雾室与旋流雾室的分体式设计，较少了燃烧室内温度变化带来的雾化效率的影响，更加直观的观测实时的进样状态。配合专利技术的加长型雾室，有效进行气液分离，较少水蒸气的干扰。 ◇仪器工作中的等离子气、辅助气、载气全部采用高精度的进口质量流量控制器(MFC) 来控制，具有流量连续可调、输出气流的精度高，保证了测试数据的准确性。 ◇蠕动泵为十二转子四通道全自动设计，蠕动泵转速可根据需求流量设置调节；可满足客户在线样品稀释和在线添加内标的特殊使用要求。 ◇接口室由采样锥、截取锥两部分组成。标准配置包含采样锥(锥孔1.1mm)，，和具有优秀耐盐性能的截取锥(锥孔0.75mm)；另可根据用户实际需求选配高灵敏度截取锥； ◇中英文快速切换软件界面，‘“一键式"参数设置直观快捷，提高了用户的工作效率，也提供自动控制仪器及其附件的能力，完美适应 Windows 专业操作系统 ◇美析仪器遍布全国的服务网络，我们10分钟响应、48小时内上门服务、客服中心随时跟踪服务、保证服务质量 技术指标 质量数量范围：2~260 amu 测量范围：≥109 灵敏度： Li≥50； In≥180； U≥200 (Mcps/ppm) 检出限： Lis2； In ≤0.1； U≤0.11((ppt) 分辨率：0.2~2.0amu 信噪比：≥50×106 背景噪音： ≤2 cps (全质量范围) 上海美析仪器有限公司 质量轴稳定性：s0.05 amu/24h 稳定性 RSD：短期≤2%；长期≤3% 氧化物离子： CeO+/Ce+2.5% 双价离子：69Ba2+/138Ba+<3% 同位素比： (107Ag/109Ag) ≤0.2% 丰度灵敏度：s1×10-6低质量端；<5×10-7高质量端 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念"科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 专业化生产基地 美析仪器在上海、北京、江苏三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 我们的使命-完美呈现每一台仪器美析非常重视人才的引进和培养，为此美析建立了强大的培训团队，对在职员工进行全方位的培训 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 了解更多内容请关注我公司微信公众号：美析仪器 TEL- 与传统无机分析技术相比,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 技术因其具有最低的检出限,最宽的动态线性范围,干扰少,分析精密度高,分析速度快以及检测模式灵活多样等特点， 广泛应用于环境、 医学、 生物、 半导体、 冶金、 石油、 核材料分析等领域 。 本方案采用电、感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定生活水、 井水中的16 种元素,采用标准工作曲线,在线内标校正和干扰方程校正,无需稀释,一次进样,可同时快速准确灵敏地测定水中的多种元素。方法的线性范围、 检出限、 精密度、 加标回收率以及标准参考物测定均取得良好的结果。