凯氏定氮仪测定泛酸钙的氮含量

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一、前言泛酸钙易溶于水和甘油，不溶于酒精、氯仿和乙醚。用于医药、食品及饲料添加剂。是辅酶A的成分，参与碳水化合物、脂肪和蛋白质的代谢作用，临床用于治疗维生素B缺乏症，周围神经炎，手术后肠绞痛。参与蛋白质、脂肪、糖在体内的新陈代谢。《中国药典》规定其干燥品的氮含量应在5.7%~6.0%。本实验参照《中国药典》使用凯氏定氮法对泛酸钙中的氮含量进行测定。二、仪器与试剂2.1、仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等2.2、试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化剂（K2SO4、CuSO4），0.05mol/L硫酸滴定液方案编号： K-312-202203-2- 一、前言 泛酸钙易溶于水和甘油，不溶于酒精、氯仿和乙醚。用于医药、食品及饲料添加剂。是辅酶A的成分，参与碳水化合物、脂肪和蛋白质的代谢作用，临床用于治疗维生素B缺乏症，周围神经炎，手术后肠绞痛。参与蛋白质、脂肪、糖在体内的新陈代谢。《中国药典》规定其干燥品的氮含量应在5.7%~6.0%。本实验参照《中国药典》使用凯氏定氮法对泛酸钙中的氮含量进行测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪， SH520电热消解仪，分析天平等 2.2、试剂 硫酸(分析纯)，20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂， 400g/L 氢氧化钠溶液，混合催化剂(K，SO、CuSO)， 0.05mol/L 硫酸滴定液 三、实验方法 oots能技术 3.1、样品制备 称取样品0.5g(精确至0.1mg)加入消化管，再加入混合催化剂(10g硫酸钾，0.5g硫酸铜)，沿消化管壁加入浓硫酸 20mL。 3.2、消解 阶段 温度 保温 1 420℃ 120min 2 冷却 20min 3.3、测试 消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表2所示： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏时间 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 50mL 80mL 5min 100% 一 0.0500mol/L 备注：硫酸浓度为 H，SO的浓度 四、结果与讨论 4.1、实验结果 海能技术 实验选取的泛酸钙样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表3所示： 表3氮含量测试结果 样品名称 样品质量/g 滴定体积/mL 氮含量/% 水分% 氮含量(干二基)/% 平均值(干 基)/% RSD/% 空白 / 0.1031 / / / / 泛酸钙 TL02012932 0.4903 17.646 5.6443 5.7654 5.77 0.07 0.4966 17.888 5.6498 5.7710 0.4927 17.757 5.6525 5.7737 备注： 备注： 4.2、结论 本次测试的泛酸钙的氮含量为5.77%，符合《中国药典》其干燥品的氮含量应在 5.7%~6.0%的规定，RSD 值为0.07%，结果重复性良好。海能技术 五、注意事项 该样品消解难度较大，加入催化剂量要准确，消解时间要充足。 ( 参考文献 ) ( [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].四部.北京：中国医药科技出版社，2020：附录0704氮测定法第一法 )