凯氏定氮仪测定液体氮肥UAN中的总氮含量

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一、前言UAN，即尿素硝酸铵水溶液，是一种新型的液体氮肥，含有硝态氮、铵态氮和酰氨态氮，具有高氮含量和高效吸收率的特性。农业行业标准《尿素硝酸铵溶液》（NY 2670-2015）明确尿素硝酸铵溶液是以合成氨与硝酸中和形成的硝酸铵溶液、尿素溶液为原料按比例加工而成的水溶肥料。UAN中的氮含量是化肥行业关注的核心指标，其含量直接反应了生产工艺和产品的质量。本方法给出了利用凯氏定氮仪测定液体氮肥中总氮含量的方法（包括铵态氮、硝态氮和酰氨态氮）。仪器与试剂2.1、仪器K1100全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等2.2、试剂硫酸（分析纯），36%盐酸，20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化剂（6gK2SO4、0.4gCuSO4），铬粉（细度小于850μm），0.1mol/L硫酸标准滴定液方案编号： K-514-202205 凯氏定氮仪测定液体氮肥 UAN 中的总氮含量 一、前言 UAN， 即尿素硝酸铵水溶液，是一种新型的液体氮肥，含有硝态氮、铵态氮和酰氨态氮，具有高氮含量和高效吸收率的特性。农业行业标准《尿素硝酸铵溶液》(NY 2670-2015)明确尿素硝酸铵溶液是以合成氨与硝酸中和形成的硝酸铵溶液、尿素溶液为原料按比例加工而成的水溶肥料。UAN 中的氮含量是化肥行业关注的核心指标，其含量直接反应了生产工艺和产品的质量。本方法给出了利用凯氏定氮仪测定液体氮肥中总氮含量的方法(包括铵态氮、硝态氮和酰氨态氮)。 仪器与试剂 2.1、仪器 K1100F 全自动凯氏定氮仪， SH520电热消解仪，分析天平等 2.2、试剂 硫酸(分析纯)，36%盐酸， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化剂(6gK2S04、0.4gCuS04)，铬粉(细度小于850m)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液 三、实验方法 3.1、取样 称取 0.5g左右的铬粉置于消化管中。 准确称取样品1g(精确至0.1mg)左右，用去离子水精确稀释10倍(精确至0.1mg)，称取稀释后的溶液 0.7g(精确至0.1mg)置于消化管中。对于本实验所测固体化肥，准确称取样品 0.15g(精确至0.1mg)左右。往消化管中加入 10ml纯水。 3.2、还原 往消化管中加入5ml 盐酸，，计时静置10分钟。 将静置过后的消化管放置于提前预热至300℃的消解仪上，待底部液体沸腾，计时煮沸1~2分钟后，取下消化管，静置冷却至室温。 3.3、加酸及消解 于冷却后的消化管中加入10ml浓硫酸，并将消化管置于消解仪上，消解程序参见下表： 阶段 消解温度/℃ 保温时间/min 1 200 10 2 270 20 3 350 30 3.4、测试 消解完成后，待样品冷却，上机测试。定氮仪参数设置参见下表： 蒸馏时间 蒸汽流量 碱液 滴定酸浓度 硼酸 稀释水 蛋白质系数 5min 100% 40ml 0.1000mol/L 20ml 40ml 一 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验选取的 UAN 溶液样品经还原、消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表3所示： 表3蛋白质含量测试结果 样品名称 样品重量/g 氮含量/% 原液氮含量/% 平均值 RSD/% 稀释后 液体化肥 溶液 0.7015 3.5717 35.717 35.7176% 0.08 0.7068 3.5726 35.726 0.7043 3.5698 35.698 0.7012 3.5755 35.755 0.7077 3.5682 35.682 4.2、结论 本次测试的 UAN 样品的氮含量为 35.7176%、RSD值为0.08%，结果平行性良好。 4.3、备注 对于含有硝态氮、铵态氮和酰态氮的样品，必须通过先还原硝酸根、再消解转化酰态氮的步骤进行总 氮含量的测定。这是由于消解过程中，当硝酸根离子和铵根离子同时存在于消解液中时，硫酸提供的氢离子使得消解液中存在硝酸。在加热的条件下，硝酸分解成为二氧化氮，并与消解液中的铵根离子发生歧化反应生成氮气，导致铵态氮和硝态氮的损失，造成蒸馏结果偏低。因此，本实验所引用国标中的另一种利用定氮合金进行还原蒸馏(先消解、后还原蒸馏)的方法并不适用。 ( 参考文献 ) ( [1] GB/T 85720 复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法[S]. ) -- --