凯氏定氮仪测定血粉蛋白中的蛋白质含量

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一、前言血粉蛋白是一种非常规的动物源性饲料，是将家畜或者家禽的血液凝结成块后经高温蒸煮、除液、烘干后粉碎而成，其粗蛋白含量非常高，一般在60%以上，是反应产品质量以及适口性、可消化性的重要指标之一。本实验参照《GB5009.5 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》使用凯氏定氮法对干酪素中的蛋白质含量进行测定。二、仪器与试剂2.1、仪器K1160 全自动凯氏定氮仪，SH520 电热消解仪，分析天平等2.2、试剂硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L 氢氧化钠溶液，混合催化剂（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L 硫酸标准滴定液海能技术 方案编号： K-527-202208 凯氏定氮仪测定血粉蛋白中的蛋白质含量 一、前信 血粉蛋白是 一 种非常规的动物源性饲料，是将家畜或者家禽的血液凝结成块后经高温蒸煮、除液、烘 干后粉碎而成，其粗蛋白含量非常高，一 般在60%以上，是反应产品质量以及适口性、可消化性的重要指 标之一。本实验参照《GB5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》使用凯氏定氮法对干酪素中的 蛋白质含量进行测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪， SH520电热消解仪，分析天平等 2.2、试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化剂 (3gK2S04、0.2gCuSO4)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液 三、实验方法 3.1、样品制备 称取烘干后样品 0.1g(精确至0.1mg)加入消化管，再加入混合催化剂3.2g，沿消化管壁加入浓硫酸 10mL。 3.2、消解 将加完样品和试剂的消化管放置于消解仪上，盖好排废罩，设定消解仪参数如表1所示： 表1消解参数设置 阶段 温度 保温 1 420℃ 60min 3.3、测试 消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪 器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表2所示： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏时间 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 40mL 30mL 5min 100% 6.25 O. 1112mol/L 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验选取的血粉蛋白样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表3所示： 表3蛋白质含量测试结果 烘干 样品 称样/g 氮含量/% 蛋白质含量/% 氮含量均值/% RSD 样品一 0.1052 12.816 80.101 80.021 0.14% 0.1038 12.791 79.941 样品二 0.1017 15.809 98.803 98.816 0.02% 0.1029 15.812 98.828 4.2、结论 本次测试的烘干后血粉蛋白样品的蛋白质含量分别为80.021%、98.816%， RSD 值分别为 0.14%、0.02%，结果平行性良好。 参考文献 [1] GB 5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定 [s].