容量法测定枸橼酸水分含量

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一、前言枸橼酸又称柠檬酸，是一种重要的有机酸，常用作酸度调节剂和食品添加剂。作为一种常用的药品原料，在药典中对于它的水分有明确的指标和要求。即照药典水分测定法中卡尔.费休容量法进行测定。用甲醇溶解试样，用卡尔.费休滴定液进行滴定。本方法采用卡尔.费休容量法测定其中水分，重复性良好，能够较准确地测出其中水分含量。二、仪器与试剂2.1、仪器T930 全自动水分滴定仪，分析天平等2.2、试剂甲醇，卡尔.费休滴定液。海能技术 方案编号： T-1023-202206 容量法测定枸橼酸水分含量 一、前信 枸橼酸又称柠檬酸，是一种重要的有机酸，常用作酸度调节剂和食品添加剂。作为一种常用的药品原 料，在药典中对于它的水分有明确的指标和要求。即照药典水分测定法中卡尔.费休容量法进行测定。用 甲醇溶解试样，用卡尔.费休滴定液进行滴定。 本方法采用卡尔.费休容量法测定其中水分，重复性良好，能够较准确地测出其中水分含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T930 全自动水分滴定仪，分析天平等 2.2、试剂 甲醇，卡尔.费休滴定液。 三、实验方法 3.1、样品检测 通过水分滴定仪排液装置，排除残液，加入溶剂甲醇 50mL于滴定杯中，溶剂需要没过电极，，设置好 参数后，仪器开始预滴定，待仪器处于待机状态时，点击系统进样，打开加料口橡胶塞，将含水分适量的 样品加入滴定杯，立即盖好橡胶塞，点击开始测定，用卡尔.费休滴定剂滴定至终点，输入样品的称样量，计算样品的水分含量。 设定滴定仪参数如表1所示： 表1滴定参数设置 搅拌速度：35% 终点：80mv 控制区：400mv 漂移值： 25ug/min 混合时间：30s 终止类型：相对漂移停止 开始加液速率：较慢 结束体积：10mL 最大加液速率： 5mL/min 最小加液速率：80uL/min 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验结果如表2所示： 表2测试结果 样品编号 滴定液浓度(mg/mL) 取样量(g) 滴定体积(mL) 水分(%) 1 5.0132 2.20824 0.523 0.1184 2 1.83922 0.722 0.1210 3 2.52706 0.445 0.1219 4.2、结论 本次检测枸橼酸水分含量为0.1204%，数据重复性较好，测试较为迅速，同时能够减小外界环境对检 测结果的影响。减少实验试剂对实验人员的危害。 参考文献 [1]中国药典 2020版四部通则 0832水分测定法第一法(卡尔.费休法)[S].