电位滴定法测定枸橼酸钠含量

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一、前言枸橼酸钠是一种有机化合物，外观为白色到无色晶体。易溶于水、可溶于甘油、难溶于醇类及其他有机溶剂，它在食品、饮料工业中用作酸度调节剂、风味剂、稳定剂；在医药工业中用作抗血凝剂、化痰药和利尿药；在洗涤剂工业中，可替代三聚磷酸钠作为无毒洗涤剂的助剂；还用于酿造、注射液、摄影药品和电镀等。本次实验测定某厂家生产的枸橼酸钠含量是否达标，采用T960 全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其含量。二、仪器与试剂2.1、仪器T960 全自动电位滴定仪，非水PH 复合电极，分析天平等2.2、试剂冰乙酸，乙酸酐，0.1mol/L 高氯酸标准滴定液方案编号：T-2776-202207 电位滴定法测定枸橼酸钠含量 一、前言 枸橼酸钠是一种有机化合物，外观为白色到无色晶体。易溶于水、可溶于甘油、难溶于醇类及其他有 机溶剂，它在食品、饮料工业中用作酸度调节剂、风味剂、稳定剂；在医药工业中用作抗血凝剂、化痰药 和利尿药；在洗涤剂工业中，可替代三聚磷酸钠作为无毒洗涤剂的助剂；还用于酿造、注射液、摄影药品 和电镀等。本次实验测定某厂家生产的枸橼酸钠含 量 是否达标，采用 T960全自动电位滴定仪测按照其电 位突跃点确定终点，测定其含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960 全自动电位滴定仪，非水PH复合电极，分析天平等 2.2、试剂 冰乙酸，乙酸酐， 0.1mol/L 高氯酸标准滴定液 三、实验方法 3.1、实验过程： 1)准确称取试样 0.08g(准确到0.0001g) 置于干燥的滴定杯中，加入40mL冰乙酸，微热溶解试样，待降温后再加入20mL乙酸酐，将其放置电位滴定台上，开启搅拌，使试样完全混合均匀，插上复合电极 和滴定头，启动编辑好的方法，用高氯酸(0.100mol/L)标准溶液滴定至电位突跃点，记下消耗滴定液标 准滴定液的体积，同时做空白试验。 3.3、仪器参数 T960 全自动滴定仪参数设置如表1所示： 表1滴定仪参数设置 滴定类型： 动态滴定 方法名： 高氯酸测定枸橼酸钠的含量 滴定管体积： 10mL 样品计量单位： g 工作电极： 非水 PH 复合电极 参比电极： 无 搅拌速度： 7 预搅拌时间： 5s 电极平衡时间： 6s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 慢 滴定前平衡电位： 6mv 最小添加体积： 0.02mL 结束体积： 20mL 预滴定添加体积： 0(也可适当设置) 最小添加体积： 0.02mL 电位突跃量： 200mV 预控 mv 值： 无 相关系数： 8.602 结果单位： % 滴定剂名称： 高氯酸 理论浓度： 0.1(标定的浓度) 四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试，得到实验结果如表2所示： 表2枸橼酸钠含量测试结果 样品名称 取样量/g c(高氯酸)/mol/L 空白体积V/mL 滴定体积V/mL 含量/% 平均含量/% RSD(%) 枸橼酸钠 0.08491 8.545 87.507 87.342 0.3899 0.08786 8.784 86.950 0.08295 8.355 87.568 注：测试枸橼酸钠的结果在87%，未到达99%，证明该批样品未达标。 4.2、滴定图谱 4.3、结 论 本 次 测 试 通 过高氯酸滴定 方 法测试枸橼酸 钠的 含量，仪器 判断减少 了人 工误差 ，大大提高了 实 验的精 度 。电位滴 定 法是 检 测该类样品的 不 错选择。 五、注意事项 1.高氣 酸滴定液的浓度 受 环境温度影响非常大，做滴定实验之前，建议要先标定 高 氯 酸 滴定液的浓度。 参考文献 [1]中 国 药 典 2020版第二部 [M].