凯氏定氮仪测定蛋黄卵磷脂的氮含量

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凯氏定氮仪测定蛋黄卵磷脂的氮含量1  前言蛋黄卵磷脂是一种磷脂混合物，主要成分是磷脂酰胆碱（PC），因此其生理作用也以PC的功能为主。蛋黄卵磷脂含氮（N）量应为1.75%～1.95%。蛋黄卵磷脂对热非常敏感，在酸性、碱性和酯酶作用下易水解。对蛋白质、蛋黄过敏者禁用。用于乳化剂、脂质体膜材、食品领域等[1]。据大多数报告，PC能抑制血清甘油三酯和总胆固醇，而提高高密度脂蛋白。本实验参照《中国药典》2020版规定蛋黄卵磷脂用0704氮测定方法进行测定[2]。2  样品信息原料：鸡蛋黄或鸡蛋粉，样品名称：蛋黄卵磷脂，批号：510300-2234491/055-0693  仪器与试剂3.1  仪器SKD-1000全自动凯氏定氮仪，SKD-20S2红外石英消化炉，分析天平等3.2  试剂硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L 氢氧化钠溶液，硫酸铜硫酸钾混合催化剂，0.1mol/L 硫酸标准滴定液。4  实验方法4.1  取样取0.1g（精确至0.1mg）左右的样品，加硫酸铜硫酸钾混合催化剂5g，再加浓硫酸10ml。空白放相同的催化剂和浓硫酸。4.2  消化前处理将加完样品和试剂的消化管放置于消化炉上，盖好排废装置，设定红外石英消化炉参数如表 1 所示： 表1 消化炉参数设置程序段温度℃时间min程序段11805程序段22505程序段330010程序段435010程序段5400904.3  测试消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表 2 所示： 表2 定氮仪参数设置稀释液碱蒸馏时间蒸馏功率蛋白系数标准酸标准酸浓度样品重量40ml45ml6分钟100%1盐酸0.05468mol/Lg 5  结果与讨论5.1  实验结果 实验选取的蛋黄软磷脂样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表 3 所示： 表3 实验结果样品名称测量次数重量g测量值%平均值%示值误差（≤1%）测量重复性RSD（≤0.5%）标准值%硫酸铵10.0569421.1320921.10530.28680.146121.19%±1%20.0567421.0715630.0537121.11212蛋黄软磷脂40.410361.797181.803950.58530.32581.75-1.9550.175521.8069360.222141.80774 5.2  实验结论本次测试的蛋黄软磷脂氮含量为1.80395%，RSD值为0.3258%，测试结果低于凯氏定氮仪国标要求RSD≤0.5%。示值误差为0.5853%，小于凯氏定氮仪国标要求≤1%，表明该蛋黄软磷脂样品氮含量合格[3]。 6  参考文献[1] 关志宇．药物制剂辅料与包装材料[J].中国医药科技出版社，2017(01)：21.[2] 《中国药典》（2020版）:通则0704.[3] GBT 33862-2017 全(半)自动凯氏定氮仪[S].