液相色谱法检测绝缘油中糠醛的含量方案

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液相色谱法检测绝缘油中糠醛的含量方案 油浸式变压器是电网系统中的主要设备之一，其中含有大量的绝缘油和绝缘纸。随着 时间的推移，绝缘油、纸会逐渐老化，绝缘效果变差，影响变压器使用效果及安全性。绝 缘油可在变压器使用期间再生或更换，绝缘纸的老化却不可恢复。绝缘纸的老化程度是判 断是否需要更换变压器的重要指标。目前，国内电力变压器的纸质绝缘材料主要以木材纸浆为原料，主要成分是纤维 素，当绝缘纸劣化时,纤维素降解生成一部分 D-葡萄糖单体，D-葡萄糖单体在变压器运行 条件下易分解，最后产生一系列溶解在变压器油中的氧杂环化合物，糠醛是纤维素大分子 降解后形成的一种主要氧杂环化合物。 合格的新变压器油不含糠醛，变压器内部非纤维素绝缘材料老化也不产生糠醛，变 压器油中的糠醛是唯有纸绝缘老化才生成的产物。因此，测试油中糠醛含量，可以反映变 压器纸绝缘的老化情况。北京普瑞分析仪器有限公司参考电力行业相关标准和文献资料对实验条件进行 了摸索、优化，提出了变压器油中糠醛检测解决方案。仪器配置序号商品名称及规格型号单位数量01高压输液泵LC-901台202SPD-901可变波长紫外分光检测器台103微量进样针台104手动进样阀7725i支105液相色谱柱C18套106有机滤膜套107砂芯过滤器支108超声波支109真空泵套110柱温箱台111色谱工作站套112启动工具包（梯度）套113高压混合器套114振荡仪台1实验条件 仪器：普瑞仪器LC-901型梯度系统 色谱柱：  C18 柱 流动相组成(V/V)：A 相，甲醇/水=10/90；B 相，甲醇，梯度洗脱（表略） 流量：1.0 mL/min 进样体积：20 μL 检测：UV274 nm 柱温：室温 实验结果 线性：糠醛的线性方程为 Y=93.78079X+0.14619，浓度在 10.0μg/L 到 100.0μg/L 范围 内，线性良好，线性相关系数为 0.9996。 检出限：按照 S/N=3 计算,得到变压器油的糠醛检出限为 0.0015 mg/L，优于行标要求的 0.05 mg/L。 定量限：按照 S/N=10 计算,得到变压器油的糠醛的定量限为 5.3×10-3 mg/L。 实际样品分析：在确认使用我公司的 HPLC 系统进行实验能完美达到行标要求后， 我们以某公司变压器老油为实际样品，按照上述方法进行实验，分析结果如下：由外标法测得该变压器油中糠醛含量为：C = 7.9×10-3 mg/L，其中，RSD =3.6% (N=5)（行业标准要求不大于 10%）”。 综上，北京普瑞分析仪器有限公司提供的变压器油中的糠醛检测具有分析速度 快，检测灵敏度高，糠醛浓度在 10.0μg/L 到 100.0μg/L 范围内线性良好等优点，满足 DL/T 984 中对变压器油中糠醛检测的要求。