化妆品中21种磺胺的测定

智能文字提取功能测试中

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。  1.2 对照品溶液的制备取21种磺胺对照品母液适量，加10%甲醇水稀释制成每l mL含0.02 mg的混合溶液，即得。 1.3 分析条件色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01） 柱温：39 ℃ 检测波长：268 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 流动相：A：0.1%甲酸水溶液B：甲醇时间（Min）0 7 13 18 27 29 40 42 A（%）92 84 78 75 75 45 10 92 B（%）8 16 22 25 25 55 90 8 2. 实验结果按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：序号 目标物名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 磺胺胍 4.635 1372585 117896 3718 0.954 -- 2 磺胺 5.602 1762912 187965 7462 1.076 3.432 3 磺胺醋酰 11.124 2099867 231984 30962 1.052 21.559 4 磺胺二甲异嘧啶 12.632 1828774 197610 39693 1.103 5.957 5 磺胺嘧啶 13.641 1993929 215036 44612 1.037 3.941 6 磺胺噻唑 15.285 1645219 180537 57913 1.043 6.418 7 磺胺吡啶 16.382 1693476 173788 59005 1.036 4.188 8 磺胺甲氧嘧啶 18.156 1850865 179898 65649 1.029 6.414 9 磺胺二甲噁唑 21.485 1882869 172395 82635 1.030 11.432 10 磺胺二甲嘧啶 22.250 1702844 147861 79677 1.027 2.490 11 磺胺甲噻二唑 22.834 1787299 144175 73539 1.020 1.792 12 磺胺甲氧哒嗪 24.384 1674233 129810 77524 1.024 4.509 13 琥珀酰磺胺噻唑 25.757 1300009 93665 76112 1.039 3.796 14 磺胺氯哒嗪 26.938 1743692 108732 62540 1.015 2.935 15 磺胺甲基异噁唑 28.173 1831484 106119 59480 1.018 2.766 16 磺胺间甲氧嘧啶 29.589 1840505 94303 51846 1.000 2.886 17 磺胺邻二甲氧嘧啶 32.628 1882682 86250 50069 1.007 5.510 18 磺胺二甲异噁唑 33.330 1803931 141899 150028 0.903 1.514 19 磺胺间二甲氧嘧啶 35.780 1852793 363399 901955 1.154 9.902 20 磺胺喹噁啉 36.182 1866408 357898 843675 1.170 2.605 21 磺胺硝苯 38.395 1716806 285298 760173 1.133 13.265 重现性（n=3）对照品溶液重现性目标物保留时间（min, n=3）峰面积（Area, n=3）数据1数据2数据3RSD（%）数据1数据2数据3RSD（%）磺胺胍 4.635 4.633 4.636 0.03 1372585 1372742 1372658 0.01 磺胺 5.602 5.599 5.604 0.04 1762912 1763123 1763130 0.01 磺胺醋酰 11.124 11.124 11.122 0.01 2099867 2099320 2098489 0.03 磺胺二甲异嘧啶 12.632 12.633 12.627 0.03 1828774 1828763 1828623 0.00 磺胺嘧啶 13.641 13.642 13.638 0.02 1993929 1994502 1994858 0.02 磺胺噻唑 15.285 15.286 15.281 0.02 1645219 1645287 1646173 0.03 磺胺吡啶 16.382 16.382 16.378 0.01 1693476 1693239 1693908 0.02 磺胺甲氧嘧啶 18.156 18.157 18.152 0.01 1850865 1851647 1851948 0.03 磺胺二甲噁唑 21.485 21.486 21.48 0.01 1882869 1884347 1885653 0.07 磺胺二甲嘧啶 22.25 22.251 22.246 0.01 1702844 1702687 1703045 0.01 磺胺甲噻二唑 22.834 22.836 22.83 0.01 1787299 1787790 1787735 0.02 磺胺甲氧哒嗪 24.384 24.386 24.38 0.01 1674233 1674557 1675053 0.02 琥珀酰磺胺噻唑 25.757 25.76 25.753 0.01 1300009 1300668 1299169 0.06 磺胺氯哒嗪 26.938 26.942 26.937 0.01 1743692 1743915 1743692 0.01 磺胺甲基异噁唑 28.173 28.178 28.173 0.01 1831484 1831992 1832183 0.02 磺胺间甲氧嘧啶 29.589 29.595 29.59 0.01 1840505 1840577 1841605 0.03 磺胺邻二甲氧嘧啶 32.628 32.636 32.63 0.01 1882682 1886528 1885251 0.10 磺胺二甲异噁唑 33.33 33.336 33.329 0.01 1803931 1809406 1809138 0.17 磺胺间二甲氧嘧啶 35.78 35.786 35.776 0.01 1852793 1853086 1852527 0.02 磺胺喹噁啉 36.182 36.187 36.177 0.01 1866408 1866454 1866423 0.01 磺胺硝苯 38.395 38.401 38.392 0.01 1716806 1717141 1717540 0.02 3. 结论本文建立了化妆品中21种磺胺的HPLC分析方法。结果表明，参照化妆品行业国标GB/T 24800.6-2009中色谱条件并对其优化，采用色谱柱ShimNex CS C18分析21种磺胺，21个化合物的峰形对称，分离度良好，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中21种磺胺HPLC分析提供参考。