化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的测定

智能文字提取功能测试中

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-2040高效液相色谱仪；色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）； 1.2 对照品溶液的制备混合对照品储备溶液，浓度如下： 序号 化合物 CAS 浓度 (ug/mL) 1 苯基苯并咪唑磺酸27503-81-7 30 2 对氨基苯甲酸150-13-0 30 3 二苯酮-4 4065-45-6 100 4 二苯酮-3 131-57-7 100 5 对甲氧基肉桂酸异戊酯71617-10-2 100 6 4-甲基苄亚基樟脑36861-47-9 60 7 二甲基PABA乙基己酯21245-02-3 100 8 丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷70356-09-1 300 9 奥克立林6197-30-4 100 10 甲氧基肉桂酸乙基己酯5466-77-3 100 11 水杨酸乙基己酯118-60-5 500 12 胡莫柳酯118-56-9 50 13 乙基己基三嗪酮88122-99-0 100 14 亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚103597-45-1 100 15 双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪187393-00-6 100 混合对照品溶液：将上述的储备溶液用甲醇：四氢呋喃：水：高氯酸=250：450：300：0.2的溶液稀释10倍，即得。1.3 分析条件色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）柱温：25℃检测器：PDA, 311 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 流动相：A：水+高氯酸（300+0.2）B：甲醇C：四氢呋喃时间（Min）0 22 23 29 30 37 A（%）30 30 5 5 30 30 B（%）25 25 45 45 25 25 C（%）45 45 50 50 45 45 2. 结果按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液色谱图如下：混合对照品溶液：峰号 目标物名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 苯基苯并咪唑磺酸2.498 162910 41902 9135 1.217 -- 2 对氨基苯甲酸2.812 168533 37364 8824 1.248 2.804 3 二苯酮-4 3.016 100340 21925 10200 1.199 1.712 4 二苯酮-3 6.373 262991 34895 16453 1.103 21.160 5 对甲氧基肉桂酸异戊酯9.166 621923 57073 16424 1.086 11.548 6 4-甲基苄亚基樟脑9.775 330716 28239 16189 1.080 2.060 7 二甲基PABA 乙基己酯13.459 601367 37313 16251 1.075 10.155 8 丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷14.852 504626 28184 16028 1.075 3.160 9 奥克立林15.575 234069 12146 15261 1.053 1.516 10 甲氧基肉桂酸乙基己酯16.692 550635 27535 16256 1.073 2.216 12’ 胡莫柳酯异构体20.461 59129 2532 17367 1.074 6.637 11 水杨酸乙基己酯22.615 551302 21164 17515 1.080 3.355 12 胡莫柳酯23.853 517757 17916 15843 1.070 1.782 13 乙基己基三嗪酮29.082 518503 67923 332796 1.058 11.276 14 亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚29.974 311258 37867 308532 1.057 4.288 15 双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪32.209 471736 43394 200330 1.021 8.923 混合对照品溶液重现性：峰号 保留时间（min, n=3） 面积（Area, n=3） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 1 2.498 2.502 2.501 0.08 162910 162856 162762 0.05 2 2.812 2.829 2.832 0.38 168533 167575 167745 0.30 3 3.016 3.019 3.017 0.05 100340 100756 100615 0.21 4 6.373 6.376 6.377 0.03 262991 263361 263353 0.08 5 9.166 9.172 9.175 0.05 621923 622700 623251 0.11 6 9.775 9.78 9.784 0.05 330716 331215 331657 0.14 7 13.459 13.466 13.462 0.03 601367 602574 605410 0.34 8 14.852 14.858 14.852 0.02 504626 507079 506137 0.24 9 15.575 15.576 15.57 0.02 234069 236045 235189 0.42 10 16.692 16.694 16.687 0.02 550635 552622 549497 0.29 12’ 20.461 20.463 20.453 0.03 59129 59121 58937 0.18 11 22.615 22.62 22.6 0.05 551302 552313 551238 0.11 12 23.853 23.862 23.841 0.04 517757 516439 521121 0.47 13 29.082 29.108 29.116 0.06 518503 512300 514163 0.62 14 29.974 30 30.007 0.06 311258 310293 314302 0.67 15 32.209 32.242 32.255 0.07 471736 467808 466006 0.63 3. 结论本文建立了化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂测定的HPLC方法。参照化妆品安全技术规范（2015版）中的色谱条件并对梯度进行优化，采用色谱柱ShimNex CS C18，对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行分析，结果显示各组分峰形和重现性良好，分离度均大于1.5，满足检测要求。此方法可为苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的测定提供参考。