化妆品中雌三醇等7种激素的测定

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 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪；色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）； 1.2 对照品溶液的制备混合对照品储备溶液，浓度如下： 序号 化合物 CAS 浓度 (ug/mL) 1 雌三醇27503-81-7 30 2 雌二醇150-13-0 30 3 己烯雌酚5466-77-3 30 4 雌酮118-60-5 30 5 睾丸酮118-56-9 1 6 甲基睾丸酮103597-45-1 1 7 黄体酮187393-00-6 1  混合对照品溶液：将上述的储备溶液用甲醇稀释10倍，即得。1.3 分析条件色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）柱温：50℃检测器：PDA, 204/245/254 nm 流速：0.7 mL/min 进样量：5 μL 流动相：水：甲醇= 25：75 2. 实验结果按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：204 nm：峰号 目标物名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 雌三醇5.344 50034 6410 9365 1.158 -- 2 雌二醇8.156 1979923 200393 14188 1.112 11.369 3 己烯雌酚9.085 54176 5075 15232 1.103 3.267 4 雌酮9.451 51825 4867 16532 1.052 1.243 5 睾丸酮10.575 59531 5105 17706 1.082 3.675 6 甲基睾丸酮12.366 59124 4438 18745 1.064 5.274 7 黄体酮17.083 56210 3230 21363 1.049 11.383 *以上色谱参数是在254 nm下的数值混合对照品溶液重现性（254 nm）：化合物 保留时间（min, n=3） 面积（Area, n=3） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 雌三醇5.344 5.35 5.349 0.06 50034 50171 50274 0.24 雌二醇8.156 8.166 8.167 0.07 1979923 1977820 1970227 0.26 己烯雌酚9.085 9.094 9.097 0.07 54176 54399 54522 0.32 雌酮9.451 9.46 9.463 0.07 51825 51718 51603 0.21 睾丸酮10.575 10.586 10.59 0.07 59531 59798 59692 0.23 甲基睾丸酮12.366 12.378 12.384 0.07 59124 59227 58864 0.32 黄体酮17.083 17.098 17.107 0.07 56210 56289 55960 0.31 3. 结论本文建立了化妆品中雌三醇等7种激素测定的HPLC方法。参照化妆品安全技术规范（2015版）中的色谱条件并进行优化，采用色谱柱ShimNex CS C18，对雌三醇等7种激素进行分析，结果显示各组分分离度良好，峰形和重现性良好，满足检测要求。此方法可为化妆品中雌三醇等7种激素的测定提供参考。