zap_1979 2007/10/25
[em0705] 象这种情况我们也碰见过,你主要从以下几个方面来找原因: 1.检查进样系统,更换进样垫,检查或更换进样管,保证进样系统的密封性. 2.清洗检测器,清洗完了之后哄干,看信号是否稳定,正常. 3.如果你上面没问题的基础上,再查看你的柱子是否已经用了三年左右,并且工作量还是很大,请重新更换色谱柱子.因为你用的Innowax柱子是表面修饰有OH的活性基团,长时间使用会失去活性,也会影响物质的定量关系. 估计就这些问题,3也是我与到的,确实有这样的问题(虽然我现在从理论想不通) 就这样,祝你好运,有事再联系!
hzl 2007/10/31
[quote]原文由 [B]styx[/B] 发表: 各位下午好! 我使用的Agilent6820 FID检测器,INNOWAX极性柱,分流进样,2007.6开始使用 近期测试结果可能有所偏移: 之前测的A样,里面甲乙醇含量在0.00500%以下,可是最近测试的不同批号的产品,甲乙醇含量都在0.01000%以上,结果我们判定了一堆不合格的产品,这样的情况维持了几天,我们开始怀疑是仪器有问题,我又找出[color=#DC143C]原来测过的几个批号,结果甲乙醇含量都大于最初的测试结果。但各组分出峰时间没有改变,也没有鬼峰,走空白样也没有峰,基线稳定。[/color] [color=#00008B]之前我重复测试,痕量的甲乙醇也有很好的重复性。今天我重复测试,结果也能重复,但相比之前的测试,甲乙醇却要比以前测的要高。[/color] 请问是什么原因? FID检测器灵敏度下降? 怎么解决?我需要做哪些措施? 谢谢谢谢 [/quote] 先提个建议,问问题最好将检测条件和具体什么样品说一下. 建议检查一下分流流量和隔垫吹扫流量.
2984025 2007/10/31
是不是校正参数变了,另外看看检测器的条件是否还是一样。 最好能从新做个校正,那样的比较好
hrflorence 2007/10/25
看看对照溶液配制有没有问题.
归一 2007/10/27
试试将柱子硅烷化一下,进一针硅烷试剂老化一断时间,对除柱上-OH活性有改善。
hzl
第6楼2007/10/31
先提个建议,问问题最好将检测条件和具体什么样品说一下.
建议检查一下分流流量和隔垫吹扫流量.