【求助】甲磺隆的残留分析方法

2．仪器设备
带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。

4．标准品

甲磺隆：含甲磺隆99％以上，熔点159℃～162℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
① 谷类和种子类
样品粉碎通过420μm标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先加入100mL 10％氯化钠溶液和1mL 0.5mol/L盐酸的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中，加入适量无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上残留物，重复操作2次。合并2次洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯。
残留物中加入30mL正己烷，转移到100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入200mL分液漏斗中。正己烷层加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作2次，合并乙腈层于上述分液漏斗中。加入30mL乙腈饱和正己烷，轻摇混匀后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入2mL丙酮：正己烷(1：4)混合溶液溶解。
② 水果和蔬菜
准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先加入100mL 10％氯化钠溶液和1mL 0.5mol/L盐酸的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上残留物，重复操作2次。合并2次洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯。残留物中加入2mL丙酮：正己烷(1：4)混合溶液溶解。
b 净化方法
① 硅胶柱色谱法
硅胶小柱(690mg)中注入10mL丙酮：正己烷(1：4)混合溶液，舍弃流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入10mL丙酮：正己烷(1：4)混合溶液，弃去流出液。再注入5mL丙酮：正己烷(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入2mL丙酮：正己烷(3：1)混合溶液溶解。
② 合成硅酸镁柱色谱法
合成硅酸镁小柱(900mg)中注入10mL丙酮：正己烷(3：1)混合溶液，舍弃流出液。柱中注入①硅胶柱色谱法所得的溶液后，注入15mL丙酮：正己烷(3：1)混合溶液，弃去流出液。再用20mL丙酮：甲醇(9：1)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮和甲醇。残留物中加入水：甲醇(1：1)混合溶液溶解，准确至1mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列的操作条件下进行试验，试验结果应与标准品的一致。
操作条件
柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶（粒径5μm）。
柱：内径4.6mm，长150mm不锈钢管。
柱温：45℃。
检测器：波长236nm。
流动相：水：甲醇：乙酸（11：9：0.2）混合溶液，调整流速使甲磺隆约9分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的实验结果，峰高法或峰面积法定量。
7．定量限
甲磺隆：0.01 mg/kg
8．注意事项
提取操作中加0.5mol/L盐酸酸化后，应迅速进行提取（转移提取至有机溶剂层）。另外，净化操作时，事先制作测试曲线,确认农药的溶出组分。
9．参考文献
无。
10．类型
A．

手头就这个资料

你得有个明确的要求么，别人才能帮你呀mm

我回复的内容呢？？

主要是我自己的概念也很模糊
就是想要一个比较合理的

应助达人

利用偶联反应光度法检测甲磺隆

应助达人

NY-T 1616-2008 土壤中9种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱—质谱法