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【求助】氢化物测砷的吸光度太大了

dosy

2008/01/10

原子吸收光谱（AAS）

砷经还原剂(3%碘化钾,1%硫脲,1%抗坏血酸)降价处理后,
还原1-2小时后吸光度正常.
第二天重测变大很多,为1.5倍,已超过仪器最理想值1.6倍.空白(还原剂化1:50)吸光度为:0.079
查测锑无此问题,真是怪事.
两次测砷的区别:
1.还原时间不同 A)1-2小时;B)12小时;
2.B)测试前有测汞,有大量游离碘进入管道.
请教大侠解惑.谢谢!

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garvinz

第1楼2008/01/11

第一，测Ａｓ时，还原时间本就控制在１小时以内，包括还原剂都是现配，如若放置，肯定会变大
第二，大量的游离Ｉ会重新将三价的Ａｓ氧化成５价的Ａｓ，所以不稳定
建议溶液即配即用，先测Ａｓ后测Ｈｇ
fricken 发表:砷经还原剂(3%碘化钾,1%硫脲,1%抗坏血酸)降价处理后,
还原1-2小时后吸光度正常.
第二天重测变大很多,为1.5倍,已超过仪器最理想值1.6倍.空白(还原剂化1:50)吸光度为:0.079
查测锑无此问题,真是怪事.
两次测砷的区别:
1.还原时间不同 A)1-2小时;B)12小时;
2.B)测试前有测汞,有大量游离碘进入管道.
请教大侠解惑.谢谢!

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dosy

第2楼2008/01/12

As由3价变成5价原子化的效率越低,吸光度应该越小啊?

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走了又来

第3楼2008/01/13

如果砷要用室温还原的话大概要12小时以上，还不一定还原的好。如果你加热还原就不一样了，加热后放凉到室温就可以用。你放的时间越长读数就越大就是还没有还原完全，有可能时间还不够。

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dosy

第4楼2008/01/14

同意您的观点，谢谢！
5270711 发表:如果砷要用室温还原的话大概要12小时以上，还不一定还原的好。如果你加热还原就不一样了，加热后放凉到室温就可以用。你放的时间越长读数就越大就是还没有还原完全，有可能时间还不够。

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牛爸爸虎儿子

第5楼2008/07/13

偶外行学习中。。。。。。。。。。

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