社区=冬季=
第1楼2008/02/05
3.4 色谱图
4 结果与讨论
4.1 波长的选择
对淫羊藿甙标准溶液,进行紫外光谱扫描,其最大吸收波长为270 nm,因此选择270 nm进行检测具有较高灵敏度。4.2 流动相配比的选择
增加流动相中甲醇的比例,会使出峰时间缩短,但由于保健食品成分复杂,为排除杂质干扰,当流动相配比为55+45时,保留时间为12.45 min,淫羊藿甙峰的周围无其它干扰。如图所示。4.3 方法的线性范围及最小检出限
分别配制浓度为0.025,0.050,0.075,0.100,0.125 mg/mL淫羊藿甙标准溶液,在同样色谱条件下分析,以浓度对峰面积作校正曲线,得线性回归方程和相关系数分析为y=3822.399x+755,r=0.9999。本方法最小检出限为0.03μg。表1 精密度试验结果 n=6 mg/100 g
试样号 1 2 3 4 5 6 RSD %
1 0.0127 0.0123 0.0129 0.0121 0.0122 0.0127 0.0125 2.6
2 0.0091 0.0110 0.0101 0.0103 0.0105 0.0100 0.0102 6.2
3 0.0115 0.0116 0.0111 0.0113 0.0113 0.0114 0.0114 1.5
4.4 准确度
根据试样测定步骤,做两个浓度加标回收试验,每个浓度做6个平行样,低浓度(0.03mg/mL)平均回收率为97.8%~102.4%,高浓度(0.125 mg/mL)平均回收率为97.5%~101.8%。4.5 精密度 选择3种含淫羊藿甙的保健食品,分别测定6次,结果见表1。4.6 稳定性试验 从表2可以观察出方法的稳定性非常好,这与淫羊藿甙本身化学性质比较稳定有关。表2 稳定性试验结果
第一次 第二次 第三次 第四次 RDS %
1999.4.20 1999.4.21 1999.4.22 1999.6.40
试样1 0.0127 0.0124 0.0126 0.0125 1.02
试样2 0.0091 0.0101 0.0100 0.0091 5.7
由于此类保健食品,成分复杂,有时含有其它甙类、黄酮类、叶绿素、防腐剂等,本实验进行了空白试验,对未加淫羊藿甙的同种试样进行了上述方法的测定,结果无干扰,见图谱。
5 结论
应用高效液相色谱法测定保健食品中的淫羊藿甙,方法简便,干扰少,精密度及准确度均较满意(回收率为97.5%~101.8%,RSD为2.6%~6.2%),有较强的实用性。