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第1楼2008/05/12
3 线性关系
3.1 精密称取干燥至恒重的香草酸对照品适量,加甲醇制成lmg/ml的对照品溶液。精密吸取1、2、3,4、5μL点于同一块薄层板上,展开测定,回归方程为y=.039264+4.39133xl0-3x,r=0.9995,采用外标两点法计算。
4 稳定性实验 分别取供试品溶液20μL,对照品均为5μL,点于同一薄层板上,展开,每隔l小时测一次,连续测3小时,结果3小时内峰值基本不变。香草酸X=969.375 RSD=0.24%桂皮酸X=723.7l5 RSD=0.61%
5 回收率实验
5.1 取供试品溶液5μL.点四点,分别加人香草酸对照品l、2、3、4μL。结果香草酸回收率为103.86%,RSD=1.28%。
5.2 取供试品溶液lμL,点四点,分别加入桂皮酸对照品3、5、lO、l5、20μL山结果桂皮酸回收率103.16%。RSD=1.28%。 捣碎药粉加热回流3小时(75%乙醇),过滤,回收乙醇,蒸干。残渣用氢氧化钠35ml溶解,转移至分液漏斗中,乙醚脱色两次,每次20ml,水层用稀盐酸调节PH 2-3。然后用乙醚提取4次(3Omlx2+20mlx2),合并乙醚液,用无水硫酸钠脱水,蒸干得残渣。用甲醇溶解,定容至5Oml得供试品溶液。所得残渣经70%乙醇浸未见与香草酸和桂皮酸对照品相应斑点。故说明药物中香草酸与桂皮酸已提净。
4.4A:GF254板,点样。样品取6 μL-标l。标2均为6μl。展开剂:正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5:3:2:0.4)。B:GF254板,点样。样品取l5μL,标l,标2均为5μL。
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第2楼2008/05/12
6 讨论
6.1 实验首先作了单味胡黄连邢悴菟岷凸鹌に岬暮坎舛ā5孟悴菟?.5831%,桂皮酸0.4212%。(实验采取索氏提取法提取9次,得到样品液。
6.2 实验过程中发现薄层板活化与否对实验无影响。因为桂皮酸和香草酸都是酸性物质,本身极性很大。在硅胶板不活化的情况下展开剂的展开效果也很好。
6.3 水提与醇提的比较:在提取胡黄连有效成分时,我们采取了两种溶剂提取,在实验条件相同的情况下,发现水提取的成分含量低于醇提。
分析:水提取物太杂,不仅提取了有效成分,同时又有甙,蛋白质、鞣质等造成过滤和萃取有很大差异,损失了很大量。两种溶液提取比较发现醇提易于水提,两者所提成分配成50 nll样品液。醇提显黑黄色,水提显亮黄色。
参考文献
[1]姚凤珍,刘声,赵德炙等,愈痔丸临床应用研究,山西中医。1994,10(1)增:69
[2]王景祥,贡瑞生,黄土改,白蒿抗茵有效成分的研究,药学通报,1983.18(2):27
[3]植物药有效成分手册来源:东方医药网