液相色谱(LC)
Easy-Boy 2008/05/23
注意由于样品环境与对照品环境或溶剂性质有差别,需要调节并使之尽量一致,如果ph、溶解溶剂、流动相等。
活到九十 学到一百 2008/05/23
1.首先验证一下仪器保留时间的重复性,可用标准物质连续进6针,查看保留时间的变化是否符合要求。如果没有柱温箱,注意控制环境温度。 2.如果第一步没有问题,察看标准品和样品基质有无差异,比如PH、溶剂等,尽量保持PH相近,溶剂相同。
ellery 2008/05/24
做一下样品加标实验试试
风烟
第1楼2008/05/23
引起保留时间变化的因素又很多,如进样技术,温度,流速,样品的配制等等都可以是保留时间不一致; 您还是再验证一下您这套设备的重现性,特别是保留时间的重现性……
pingpingzhu
第2楼2008/05/23
不知你打对照品与样品是否是同一种仪器参数下打的不?如果是,相差1.5MIN也太离谱了,二甲基甲酰胺,个人认为是该物质与溶质相互作用,使溶质在流动相中跑的更快,缩短分析时间和消除脱尾,醋酸和二楼兄台一样的观点,应该是PH调节计,建议到市场上买一支那种药,打一针与你的标准品和样品比对一下.
Easy-Boy
第3楼2008/05/23
阿du
第5楼2008/05/23
难道你的对照品测定条件和样品测定条件不一致?在所有参数条件(包括前处理)都一致的情况下二者才有可比性。
活到九十 学到一百
第6楼2008/05/23
1.首先验证一下仪器保留时间的重复性,可用标准物质连续进6针,查看保留时间的变化是否符合要求。如果没有柱温箱,注意控制环境温度。2.如果第一步没有问题,察看标准品和样品基质有无差异,比如PH、溶剂等,尽量保持PH相近,溶剂相同。
汉痞
第7楼2008/05/23
如果条件改变了保留时间肯定就会变化.还有看你是否为手动进样,如果是,那么误差肯定是有的.这就与技术和仪器有很大的关系了!
YXRT
第8楼2008/05/23
乙酸调节PH防峰拖尾,磺酸钠是做的离子对色谱
苏幕遮
第9楼2008/05/24
此处庚烷磺酸钠是做离子对色谱吗?与什么分析物构成离子对。对于对硝基苯甲醛,即使不加醋酸应该也不会拖尾。对于氯霉素二醇物,中国校医上有篇文章同样是测定地氯滴眼液中的氯霉素二醇物含量,用的是甲醇水系统,加了点磷酸二氢钠。,该文说不加磷酸二氢钠氯霉素二醇物和氯霉素无法分开。不明白二甲基甲酰胺在此用处是什么,只是觉得其与对硝基苯甲醛结构上有点类似之处。
shlele
第10楼2008/05/24
你应该是先确认是仪器的问题还是你操作的问题,或者是样品的问题.
立静致远
第11楼2008/05/24
还要注意下柱温,发现你没有这个说明,25摄氏度和30摄氏度出来的肯定是不同的,
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