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【求助】元素分析仪测硫异常，请高手帮忙分析

  • 青山依旧
    2008/05/28
    • 私聊

元素分析综合讨论

  • 最近用Thermo的1112元素分析仪测定N，C，H，S时，硫的数据总是不正常，电脑计算的结果比手动计算的结果误差大，结果都不理想。现将分析结果列表如下，请各位高手帮帮忙。
    Group    Sample name    Filename    Nitrogen%    Carbon%    Hydrogen%    Sulphur%    手算Sulphur%    Sulphur%理论值
    0    Name004    515zhzp004    16.22599983    41.79199982    4.618999958    18.61700058       
    0    Name005    515zhzp005    16.22599983    41.79199982    4.618999958    18.61700058       
    0    Name006    515zhzp006    16.22599983    41.79199982    4.618999958    18.61700058       
    0    Sulphanilamide    515zhzp007    16.21790695    41.81687164    4.59997797    18.48360062       
    0    DL-Methionine    515zhzp008    9.453192711    40.32023239    7.331791401    16.95690346    17.39249693    21.49
    0    HG-L    515zhzp009    0.210424766    59.58455276    11.45141411    15.98037338    15.5841595   
    0    HG-L    515zhzp010    0.157494232    59.7273674    11.36155319    13.58836174    15.64647771   
    0    HG-S    515zhzp011    3.894798517    70.23477936    11.28922844    0       
    0    HG-S    515zhzp012    3.883975983    70.17984772    11.32634258    0       
    0    DZ-08051501    515zhzp013    0.096109219    60.61280823    5.168633938    0       
    0    DZ-08051502    515zhzp014    0.035624649    68.38589478    4.939116478    0       
    0    DZ-08051502    515zhzp015    0.02396512    68.26316071    4.956205368    0       
    0    Sulphanilamide    515zhzp016    16.15013313    41.88721466    4.637848377    16.8321228    18.93432169    18.62
    0    Sulphanilamide    515zhzp017    16.16642189    41.82291412    4.619051933    18.23866463    18.79249572    18.62
    0    DL-Methionine    515zhzp018    9.273672104    40.32714462    7.306958675    19.26483917    20.23298616    21.49
    0    DL-Methionine    515zhzp019    9.302264214    40.33277893    7.32735157    22.01636314    20.96865323    21.49
    0    BBOT    515zhzp020    6.397343159    72.27296448    5.983076572    0.437841594    7.219017561    7.44
    0    BBOT    515zhzp021    6.445523262    72.18380737    6.0110116    1.759178638    7.266192871    7.44
    0    LG-ZHF1    515zhzp022    10.37818241    53.54996872    3.457948208    6.954030991    11.05679453   
    0    LG-ZHF1    515zhzp023    10.28628922    53.27485657    3.460973263    6.93456459    11.21180476   
    0    HG-L    515zhzp024    0    59.70529938    11.34270859    20.0845871    17.00512578   
    0    HG-L    515zhzp025    0    59.52140427    11.32779789    17.54635811    16.83603306   
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  • 青山依旧

    第2楼2008/05/30

    第一次上传附件，不知道该如何操作，附件重复了，三个附件是一样的，请见谅。

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  • kevinskw

    第3楼2008/06/01

    不理解你的仪器, 不过由上传的结果分析, 硫的结果很不稳定, 个人认为请检查有没有漏气, 吸水的干燥剂有没有吸了太多水, 检测器的电压等等.

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  • 青山依旧

    第4楼2008/06/04

    没有漏气，仪器都很正常，否则碳、氢、氮的结果不会这样好。

    kevinskw 发表:不理解你的仪器, 不过由上传的结果分析, 硫的结果很不稳定, 个人认为请检查有没有漏气, 吸水的干燥剂有没有吸了太多水, 检测器的电压等等.

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  • siocanfe

    第5楼2008/06/05

    从结果分析看, 硫的结果很不稳定，
    请试着查查以下几个方面：
    1，氧化炉的温度是否真正达到CHNS测试温度。
    2，氧化剂使用时间是否过长，导致氧化剂氧化效能减弱。
    3，还原剂质量不好，在做S测试时还原铜质量一定要好，否则会影响还原效果，导致数据忽高忽低。要知道SO3到SO2是可逆的。
    4，色谱柱对SO2的分离效能降低了。
    5，联系Thermo公司进行维修。

0
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  • 青山依旧

    第6楼2008/06/06

    我认为可能是色谱柱对SO2的分离效能降低了。准备联系Thermo公司进行维修。

    siocanfe 发表:从结果分析看, 硫的结果很不稳定，
    请试着查查以下几个方面：
    1，氧化炉的温度是否真正达到CHNS测试温度。
    2，氧化剂使用时间是否过长，导致氧化剂氧化效能减弱。
    3，还原剂质量不好，在做S测试时还原铜质量一定要好，否则会影响还原效果，导致数据忽高忽低。要知道SO3到SO2是可逆的。
    4，色谱柱对SO2的分离效能降低了。
    5，联系Thermo公司进行维修。

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  • zy-robert

    第7楼2008/06/10

    我觉得你注意清理一下管路灰尘及密封处的硅脂等,硫的检测过程中最怕灰尘和水分,上述的两个因素可能造成硫的基线波动.如果硬件查不到明显的原因,就试试我的方法.但愿能对你有所帮助.

0
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  • angel316

    第8楼2008/12/05

    请问楼主：这台仪器的手动计算结果怎么做？谢谢！

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  • qingfushui

    第9楼2009/04/22

    我也发觉我的有些问题，咨询了工程师，工程师首先问漏不漏，但是我的不漏，让换新的填料，我也是才换的。CHN的图都不错，H后的基线特别平，
    工程师说可能是柱子被污染了。也建议加高炉温到930摄氏度。

    加QQ：7772476

    我负责热电的 GC-MS 和 EA1112，

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  • xww1222

    第11楼2009/05/04

    我刚接手一台，检修发现检测器坏了，工程师也把柱子换了，说是怀疑污染，这台仪器一共也只做过不超过10个样品，有没有哪位做EA1112的高手对仪器使用和维护给一点建议和指导

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