XRD
第2楼2008/06/19
楼上有人回复了,我再补充一下。
关于检出限,一般说是5%左右。但是,不同的物相,对X射线的吸收不同,则检出限会有较大出入。如单质硅,一般在1%左右可以检出,而另一些相,可能10%都难于检出。因此,我认为,使用X射线衍射不能证明某种物相不存在,而只能证明某种物相存在。
当然。在样品相同的情况下,使用较高的衍射功率,使用较长的扫描时间效果会更好。不过,如果要延长扫描时间,如果延长一两倍是见不到效果的。我们的经验是,如果使用常规的扫描速度能看到某种存在的迹象,那么,再采用1度/分钟或更慢的速度来扫描。如果使用常规扫描速度根本都看不到痕迹,就没有必要再费力了。
进行半定量分析确实是很不准确,而且结果确实与晶粒大小相关。晶粒小的析出相,也行检出都困难。更别说做定量分析了。晶粒小的物相会使其RIR值增大,曾做过CeO2的RIR值,在不同的温度下的产物,其RIR值相差10倍。