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【求助】样品前处理求助

danni

2008/06/17

我是用上海屹尧WX-4000微波消解样品，今天我做水产品，新鲜的（虾，鱼）我是称0.3g的，我加硝酸3mL，然后消化，最后定容到50mL，我是用三步的，第一步120 10 第二步：150 15 第三步170 20 （前一个是温度，后一个是压力）我不知道这样的设置是不是合理？还有，我前一次做的时候测得的样品浓度很高，66.75PPB,请教各位,这是什么原因?

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夜市

第1楼2008/06/17

跟我用的同型号的。

但是没有做过海鲜样品。楼主的分步升温升压思路是对的。

帮你转到样品前处理的微波消解版。

注意发帖要发到合适的技术版，这样有利于问题的解决。

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ybq903

第2楼2008/06/17

有同样的问题，大家帮忙解答吧。

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liu999999

第3楼2008/06/17

不知道LZ测的什么元素，例如汞或者砷？
分解温度与压力是可以的，酸量可能少了些，建议加到5~7ml。
另外注意消解后赶酸，对仪器与所定项目的准确度都有益处。

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maxiaolingabc

第4楼2008/06/18

你的设置是没有问题的，对于新鲜的虾鱼，用硝酸即可，您采用170摄氏度，我相信已经能完全消解。关于您说的样品浓度偏高，我想请问测的是什么元素？
danni 发表:我是用上海屹尧WX-4000微波消解样品，今天我做水产品，新鲜的（虾，鱼）我是称0.3g的，我加硝酸3mL，然后消化，最后定容到50mL，我是用三步的，第一步120 10 第二步：150 15 第三步170 20 （前一个是温度，后一个是压力）我不知道这样的设置是不是合理？还有，我前一次做的时候测得的样品浓度很高，66.75PPB,请教各位,这是什么原因?

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nj_gavin

第6楼2008/06/19

楼主测的是什么元素啊，这个都不说怎么帮你啊！！！！！
danni 发表:我是用上海屹尧WX-4000微波消解样品，今天我做水产品，新鲜的（虾，鱼）我是称0.3g的，我加硝酸3mL，然后消化，最后定容到50mL，我是用三步的，第一步120 10 第二步：150 15 第三步170 20 （前一个是温度，后一个是压力）我不知道这样的设置是不是合理？还有，我前一次做的时候测得的样品浓度很高，66.75PPB,请教各位,这是什么原因?

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nj_gavin

第7楼2008/06/19

如果楼主做的是hg，那一般浓度都不可能有这么高的！！！！
所以还是要看是什么元素！！！！
danni 发表:我是用上海屹尧WX-4000微波消解样品，今天我做水产品，新鲜的（虾，鱼）我是称0.3g的，我加硝酸3mL，然后消化，最后定容到50mL，我是用三步的，第一步120 10 第二步：150 15 第三步170 20 （前一个是温度，后一个是压力）我不知道这样的设置是不是合理？还有，我前一次做的时候测得的样品浓度很高，66.75PPB,请教各位,这是什么原因?

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