【第一届网络原创参赛作品2】Waters液相色谱整个操作过程

4.2.2流速调节

在工作站溶液输送控制区域，确定下面图标按键处于按下状态，


单击0.00，

输入0.10，

单击GO!

在1min内，流速提升至0.10ml/min。

按同样操作，升至0.20 ml/min，再至0.30 ml/min。

4.2.3平衡系统
在样品注射操作区域单击下载按键


在Equilibrate System对话框选择所用的方法，单击Equilibrate，如下图



开始系统平衡，约1.5小时。

4.3样品处理
4.3.1称取0.5%标样1.0g(准确至0.001g)


用5ml四氢呋喃溶解，混匀。



用0.45μm针头式过滤器过滤，放入超声波清洗器，超声除气5min。
4.3.2称取样品1.0g(准确至0.001g)，用5ml四氢呋喃溶解，混匀。

用0.45μm针头式注射（下图1）加孔径为0.2微米（下图2）滤芯。
图1


图2


过滤器连接好如下图

用过滤器过滤已溶解的样品到原25ml容量瓶




过滤完后在超声波中除气泡5分钟

4.4样品分析
等待色谱柱、系统平衡，基线稳定后，单击下图


出现下图，


在Specify single inject parameters对话框内设置好样品信息，包括样品名称，样品类别，仪器方法，运行时间等。单击inject，
系统出现Manual injection instructions对话框如下。

用所要检测的样品清洗1ml注射器3次。缓慢吸入0.4ml左右样品，如下图



小心除去气泡并确保进样量大于0.2ml，将注射器插入注射阀。



样品注入前，确定手动注射阀在Load位置（如上图）。
注入样品，将阀门转到inject位置（如下图）



进样完成后，再转回Load位置。


按照空白，标样，样品顺序依次进样分析。

样品开始分析如下图


样品分析完如下图