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【求助】急!急!我的二氧化硫是怎么了??

  • ☆真空★
    2009/04/04
  • 私聊

气体检测

  • 悬赏金额:16积分状态:已解决
  • 请教各位大侠!
    小弟昨天下午去一个废弃的化工厂附近采集空气中二氧化硫,(采样现场的温度为23度)用的是甲醛副玫瑰苯胺吸收液,分析方法是 GB/T15262-1994。 共采集四个样品,采集后马上回到实验室分析,加入氨磺酸钠,氢氧化钠,当加入PRA时候 四个样品溶液全部瞬间变深粉红色,然后我在20度水浴中显色20分钟后,四个样品溶液全已经变为浅粉色,吸光度分别为0.0498;0.0510;0.0509;0.0503 但是我的四个样并不是平行样,而是两个采样点的,此时我又按同样的方法测定了“实验室空白”和“现场空白”两个溶液,同样出现了一样的现象,即:加PRA后突变深粉红色,20分钟后变为浅粉色,两个空白的20分钟后的吸光度分别是:0.0530;0.0513
    小弟不知道这是什么原因造成的,请各位大侠指点一下!急需解决这个棘手的问题,谢谢大家了!

chemistryren 2009/04/04

这说明你的样品浓度很低,但你的试剂可能有点问题,空白也偏高.

太白金星 2009/04/04

[quote]原文由 [B]kongxy1983[/B] 发表: 请教各位大侠! 小弟昨天下午去一个废弃的化工厂附近采集空气二氧化硫,(采样现场的温度为23度)用的是甲醛副玫瑰苯胺吸收液,分析方法是 GB/T15262-1994。 共采集四个样品,采集后马上回到实验室分析,加入氨磺酸钠,氢氧化钠,当加入PRA时候 四个样品溶液全部瞬间变深粉红色,然后我在20度水浴中显色20分钟后,四个样品溶液全已经变为浅粉色,吸光度分别为0.0498;0.0510;0.0509;0.0503 但是我的四个样并不是平行样,而是两个采样点的,此时我又按同样的方法测定了“实验室空白”和“现场空白”两个溶液,同样出现了一样的现象,即:加PRA后突变深粉红色,20分钟后变为浅粉色,两个空白的20分钟后的吸光度分别是:0.0530;0.0513 小弟不知道这是什么原因造成的,请各位大侠指点一下!急需解决这个棘手的问题,谢谢大家了![/quote] 操作问题: 1、应将比色管分成两组一组加好对品红液。另一组A加样品和其他试剂、摇均后迅速倒入装有对品红液的B组内,加盖混匀。 2、选择显色温度和显色时间有问题。干吗不控制在25度、15分显色条件?原选择显色条件有舍近求难的,且已发生退色反应。 其他问题都不存在!

美食城 2009/04/07

你先用标准物质作一下标准曲线,如果曲线做的不好找溶液和条件的问题。如果曲线做的好,说明各个溶液和反应条件没有问题。再找采样的问题。

syhblujie 2009/04/07

你的盐酸副玫瑰苯胺含有杂质。 请按方法附录提纯盐酸副玫瑰苯胺。

核桃 2009/04/04

首先检查化工厂附近有无二氧化硫污染源 其次检查吸收溶液

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  • chemistryren

    第1楼2009/04/04

    这说明你的样品浓度很低,但你的试剂可能有点问题,空白也偏高.

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  • 核桃

    第2楼2009/04/04

    首先检查化工厂附近有无二氧化硫污染源
    其次检查吸收溶液

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  • 飘渺的风

    第3楼2009/04/04

    应该是试剂的问题。

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  • 太白金星

    第4楼2009/04/04

    操作问题:
    1、应将比色管分成两组一组加好对品红液。另一组A加样品和其他试剂、摇均后迅速倒入装有对品红液的B组内,加盖混匀。
    2、选择显色温度和显色时间有问题。干吗不控制在25度、15分显色条件?原选择显色条件有舍近求难的,且已发生退色反应。
    其他问题都不存在!

    kongxy1983 发表:请教各位大侠!
    小弟昨天下午去一个废弃的化工厂附近采集空气二氧化硫,(采样现场的温度为23度)用的是甲醛副玫瑰苯胺吸收液,分析方法是 GB/T15262-1994。 共采集四个样品,采集后马上回到实验室分析,加入氨磺酸钠,氢氧化钠,当加入PRA时候 四个样品溶液全部瞬间变深粉红色,然后我在20度水浴中显色20分钟后,四个样品溶液全已经变为浅粉色,吸光度分别为0.0498;0.0510;0.0509;0.0503 但是我的四个样并不是平行样,而是两个采样点的,此时我又按同样的方法测定了“实验室空白”和“现场空白”两个溶液,同样出现了一样的现象,即:加PRA后突变深粉红色,20分钟后变为浅粉色,两个空白的20分钟后的吸光度分别是:0.0530;0.0513
    小弟不知道这是什么原因造成的,请各位大侠指点一下!急需解决这个棘手的问题,谢谢大家了!

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  • 美食城

    第5楼2009/04/07

    你先用标准物质作一下标准曲线,如果曲线做的不好找溶液和条件的问题。如果曲线做的好,说明各个溶液和反应条件没有问题。再找采样的问题。

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  • syhblujie

    第6楼2009/04/07

    你的盐酸副玫瑰苯胺含有杂质。
    请按方法附录提纯盐酸副玫瑰苯胺。

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