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【原创】气相色谱法分析水份的一个方法，自己做的校正曲线！值得你测参考！

阿宝

2009/04/21

气相色谱（GC）

一.色谱条件：
GC-14C（Shimadzu），TCD检测器，载气：He(恒流控制35ml/min)，
分析柱：GDX-401有机担体填充柱，（1m*2mm），参比柱和分析柱一致。注：柱子为自己填装，效果不是很理想。
DET：260℃，INJ：240℃，桥电流：100 mA,
温度程序：100℃，10℃/min至240℃，进样量1µL（手动进样）；
二．工作曲线绘制
标准溶液的配置：分别称取0.0490g、0.01662g、0.5614g、1.0417g标准水至10ml容量瓶中，用THF定容至刻度，作为标准溶液待用。将上述标准溶液依次进样分析，用峰面积、浓度进行线性回归，得工作曲线。
三．样品分析
称取一定质量的样品至10ml容量瓶中，进样分析计算。

四．小结
1.水峰对称性不好，不知道是固定相选择不当还是柱子装的有问题，大家可以讨论一下！手头只有这一种填料！
2.手动进样的误差会比较大，没有条件自动进样，只能是手动了！
3.THF可能不是最佳的溶剂，但是考虑到和水的互溶以及对样品的溶解性，选择了THF！
4.本方法适用于无法用K.F测定水份的样品的一个参考分析方法，如果由此带来什么不良后果，自己负责啊，仅供参考！！

精
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独钓寒江雪

第1楼2009/04/21

你的仪器噪声可不小啊

0

阿宝

第2楼2009/04/21

那段时间仪器有电磁干扰，基线是波浪线，当时始终没有找到原因，就凑合着做了！不过现在很少这样做水份了！这个方法是去年做的。
hzhhqt 发表:你的仪器噪声可不小啊

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独钓寒江雪

第3楼2009/04/21

现在原因又没有查出？如何解决的？
lpr20 发表:那段时间仪器有电磁干扰，基线是波浪线，当时始终没有找到原因，就凑合着做了！不过现在很少这样做水份了！这个方法是去年做的。

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fengxuemei

第4楼2009/04/21

楼主真是高手啊，这样高难度的问题都做出来了！
就是在想办法改进一下水峰的峰型，就完美了~~~

0

阿宝

第5楼2009/04/21

消除了电磁干扰，就没有波浪线了！！
hzhhqt 发表:现在原因又没有查出？如何解决的？

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ccocean

第7楼2009/04/21

很有用，谢谢楼主共享，

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〓疯子哥〓

第8楼2009/04/21

你这个进样量也太多了吧?个人觉得你的进样量少些,线性范围应该更好些

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阿宝

第9楼2009/04/22

不是吧，进样量1uL还多啊，信号值一点都不大，是填充柱哦！线性范围两个数量级了，并没有往大了做，往大了做的话估计还会大些！
madprodigy 发表:你这个进样量也太多了吧?个人觉得你的进样量少些,线性范围应该更好些

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独钓寒江雪

第10楼2009/04/22

水的重复性本身就很差，能够这样已经不错了
madprodigy 发表:你这个进样量也太多了吧?个人觉得你的进样量少些,线性范围应该更好些

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waters5000

第11楼2009/04/23

谢谢你的帮助呀

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