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【求助】有关气相色谱线性相关系数及截距的问题

nameyang

2009/07/12

气相色谱（GC）

最近我开发卤代醚【双（2-氯乙基）醚、双（2-氯异丙基）醚、双（2-氯乙氧基）甲烷、4-氯苯基苯基醚、4-溴苯基苯基醚】五种物质的分析方法，使用的方法如下：
检测器：ECD，色谱柱：DB-1701（30m*0.53mm*1um）
进样口温度：260C，检测器温度：300C
程序升温：60C（1min）10C/min 260C
进样量：1uL 不分流，自动进样
当标准曲线浓度为0.5、1、2、5、10ppm时，前三种卤代醚的标准曲线相关系数很差，R值只有0.9；后面两种相关系数R值还可以，0.995以上，但是五种物质都有一个问题，就是截距都很大，如果把零点加进去，线性更加一塌糊涂。（注：以上浓度在气质上分析，线性比较好）
我尝试了改变一些条件，如更改色谱柱类型及内径、分流进样和不分流进样、减小进样量等，线性都没有显著改善。
请教各位板油:
1、线性相关系数不好的原因有哪些？如何改善？
2、如何降低标准曲线的截距？
3、在什么情况下，大截距也能满足要求？

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hujijimn

第1楼2009/07/13

线性不好无外乎仪器原因或是色谱柱原因，如果目标峰峰形对称，又没超出线性范围，那应该就不是色谱柱的问题；仪器原因就我们遇到的多半是衬管问题，例如玻璃棉加的太多或是不合适，衬管太脏，进样口污染等；再其次看看进样针是不是污染了，导致进样不准。

如果测试样品浓度在所作标准曲线的线性范围内，个人觉得误差就不会太大，因此截矩不是个大问题。

0

152ar

第2楼2018/02/04

楼主，问题解决了吗？我也遇到同样的问题了。

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