zsq326
第3楼2009/08/08
1.3、样品的提取:
采用微波法进行消解,由于微波法的优点明显,制样时间短,系现在前处理技术中首选之法。但值得提出的是,微波技术在消解样品过程中,由于反应所产生的高温高压,对仪器性能要求极其高。笔者所在的公司采购的是上海某厂家生产的号称当时国内最为先进的仪器,且价格相比国外同档次的产品要便宜一半多,但使用过程中大小问题不断,且出现过相当危险的安全隐患,2年内返厂维修十多次,其中消解过程爆炸2次(值得肯定的箱体的保护措施比较完备,虽然反应罐体粉碎但仍未突破仪器内膛),萃取过程因不明原因着火1次。所以,虽然本人比较支持国产,但不得不承认国产的仪器性能相怵甚远。此外,在售后上,虽然厂家还是比较热情的履行自己的承诺,但不管问题大小,唯一的答复就是返厂维修,且曾经出现过2次维修回后问题更加严重而重返的现象,由此给购买方所带来的不便可想而知。
而IEC62321重新出台后,对前处理技术的要求更加的突出,除消解外,萃取已不再使用微波仪器;在使用消解仪器过程中安全性能的体现应该是采购仪器的重要指标.
zsq326
第4楼2009/08/08
1.4、样品的检测:
AA-6300
MUV-1A冷汞发生仪
采用的是原子吸收光谱检测,在购买仪器时可考虑多家厂家,但由于RoHS所涉及的不止1台AA,其主要设备还包括GC-MS、UV;在采购时我们应该考虑的因素有:同一厂家的所有仪器都能提供,这样不仅在价格上能够优惠,在仪器的售后上也比较方便;最好在附近有这家公司所设立的片区总部或服务中心,这在维护和配件的更换及仪器的升级上都能及时的解决(笔者所在的公司所采购的XRF荧光分析仪系英国进口,曾经因为仪器升级来去耗时近2个月);第三,满足公司的产品检测要求,结合招标会上各厂家的报价,在公司设定的价格内寻求相关厂家,切不可盲目追求高档产品;在采购时,厂家一般会附加一些配件及耗材,不要想着这是随机赠送的,多多益善,最终还是羊毛出在羊身上,在有些配件或耗材上,拥有其自身的货架寿命,盲目的采购也会增加预算开支;此外,在确定采购后,必须和厂家签定采购协议,将采购仪器的性能、价格、配件、售后、培训等诸多因素都白纸黑字的书写清楚,这也为以后的工作带来法律保障。
在仪器验收时,必须对仪器的技术指标逐一检测,对采购协议上签定的仪器配件进行逐一确认(特别是配件的型号,笔者就因为一时疏忽,部分部件型号不对,给以后的工作带来不便)。针对AAS,,我们需要确认的技术指标包括:波长范围、谱带宽、焦距、波长准确度、重现性,分辨率、吸光度范围、灵敏度等。
此外,检测汞原子必须配备冷汞发生仪,且操作时特别注意通风和发生气路的密闭性.