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【求助】GC-MS检测三聚氰胺回收率

乳制品检测

  • GB/T 22388-2008中GC-MS法检测三聚氰胺,不知大侠们做过的回收率有多少?在实际前处理过程中有没有什么关键点或者心得体会?比如可能与国标中的试剂用量的不同。
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  • jssyjcs

    第1楼2009/08/11

    GC-MS定量不是很准确,每次测定误差较大,一般用于定性,定量还是用液相

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  • redyou

    第2楼2009/08/11

    按照国标来还是没什么问题的,回收能做到70以上。
    过固相萃取柱之前我们不过滤,用的是迪马的6mL柱子,不会堵,就是贵点。
    另外衍生化的时候一定要吹干,有水对衍生化影响很大。
    不难。

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  • hiei

    第3楼2009/08/11

    应助达人

    同意,我们都是用液相定量,回收率有96%以上。

    jssyjcs 发表:GC-MS定量不是很准确,每次测定误差较大,一般用于定性,定量还是用液相

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  • free520

    第4楼2009/08/11

    过固相萃取柱前过滤?(过萃取柱的确很堵,要抽滤才行)。国标没有,你们用什么过滤?三氯乙酸和乙酸铅的用量有没有微调?

    redyou 发表:按照国标来还是没什么问题的,回收能做到70以上。
    过固相萃取柱之前我们不过滤,用的是迪马的6mL柱子,不会堵,就是贵点。
    另外衍生化的时候一定要吹干,有水对衍生化影响很大。
    不难。

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  • pingguwu

    第5楼2009/08/16

    的确过柱、衍生后GC/MS测定回收率有些问题,但如果采用内标法这问题就基本解决了,现在我们同时检测三聚氰胺和三聚氰酸均采用内标法,否则定量是有点难度。

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  • 天天洗碗

    第6楼2009/11/27

    值得学习,好东西

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  • 天天洗碗

    第7楼2009/12/27

    固相萃取过滤时也没见过堵啊,但回收率老做不好,有时很高,气质定量不准,液相检出限太低,政府让必须配备气质才让生产婴幼儿配方奶粉,内标法做样的价格会更高吧

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  • 小鸟飞翔

    第8楼2009/12/30

    回收70以上不算高吧,

    redyou(redyou) 发表:按照国标来还是没什么问题的,回收能做到70以上。
    过固相萃取柱之前我们不过滤,用的是迪马的6mL柱子,不会堵,就是贵点。
    另外衍生化的时候一定要吹干,有水对衍生化影响很大。
    不难。

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  • 天天洗碗

    第9楼2010/01/29

    我们的回收率大约在93%左右,但有时也有很高的,我感觉主要原因在前处理那,比如吹干那一步

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