【原创】技术贴：复杂食品基质中甲胺磷残留分析样品前处理方法

加标样品的GC-FPD色谱图：干香菇0.04 mg/kg加标水平（0.5g），其它0.01 mg/kg加标水平（2.0g）

下载学习一下，多谢楼主分享。

写的不错，可惜发表了，要不然可以参加本次原创大赛
希望楼主有时间再参加我们的原创活动，重在参与嘛

应助达人

甲胺磷因为易溶于水，所以用乙腈萃取回收不容易做好，我们一般也就在55%左右。

针对少量水的情况下（食品基质），使用无水Na2SO4一方面配合均质器研磨，增加分散的均匀度，加强溶剂与样品的接触，提高提取效率，另一方面可以将样品中的水分以结晶水的方式除去，既不对甲胺磷产生吸附，又避免甲胺磷溶于水导致回收率的损失。是个不错的选择

无水Na2SO4+乙酸乙酯 组合

非常感谢楼主的分享，希望以后能多多的关注本版。

楼主方法的立意和创新性很强，支持！
详细读了文章，个人有几点想法与楼主交流，希望促进方法的完善。

提取过程中，为了尽可能将水分除干净以免影响净化和柱吸附，楼主的鲜样样品称样量为2g，对于新鲜样品来说太少了，会有较大标准偏差以及被认为缺少代表性。如下图所示，5g以下变异系数迅速升高。



而根据取样系数的这个公式，sample constant与变异系数关系密切，会产生很大的方法不确定度




另外，提取过程显得略为繁琐。不知能否进一步优化。

意见很有道理，跟我想的都一样啊？哈哈。称样量2g 就是为了尽可能将水分除干净以免影响净化和柱吸附。取样的代表性是产生不确定度的一个重要原因，一开始我取样10克，但由于2个原因，后来取样量减小了。说起来有点搞笑，很没档次的原因，呵呵

1、无水Na2SO4质量不太过关，有的批次烧过后吸水性能还是比较差，
2、均质用的进口离心管只有50mL规格的，订作了国产的150mL规格离心管，密封性不好，振摇时会漏出来，很糟糕，进口离心管又买不到大的，无水Na2SO4用量达到10克就会满出来，对应5克取样量，水就除不干净，后来作罢了

我们使用专门的制样机，均匀度很好，有检出阳性样的，一律进行平行复验，3个结果的偏差还是比较小的，当然有合适的条件，增大取样量肯定是更好的，而且可以进一步降低定量下限。


另外，提取过程显得略为繁琐。不知能否进一步优化。
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如果对回收率要求不是很高的话，只提取1次，回收率差百分十几，或是乙腈-水提取（这样就可以称10克了），盐析分层等等都可以的。这些都不是本方法的关键步骤，可以随意选择的，不过动物性产品最好使用乙酸乙酯+无水Na2SO4，提取效率比较高

realtiger 发表:楼主方法的立意和创新性很强，支持！
详细读了文章，个人有几点想法与楼主交流，希望促进方法的完善。

提取过程中，为了尽可能将水分除干净以免影响净化和柱吸附，楼主的鲜样样品称样量为2g，对于新鲜样品来说太少了，会有较大标准偏差以及被认为缺少代表性。如下图所示，5g以下变异系数迅速升高。

而根据取样系数的这个公式，sample constant与变异系数关系密切，会产生很大的方法不确定度



另外，提取过程显得略为繁琐。不知能否进一步优化。