【第二届网络原创大赛作品】原子吸收常见隐性故障十例谈

夕阳

2009/09/20

私聊

原子吸收光谱（AAS）

前言：
关于原子吸收常见故障的讨论在本版面中已经屡见不鲜了，为了支持仪器信息网关于第二届原创活动，我将本人多年来在原吸维修中遇到的一些难度虽然不大但隐蔽性较强的故障现象及判断、排除方法归类总结出来，奉献给版友们参考。其中绝大部分的故障排除法对于即使没有受过专业维修培训的操作人员也可以胜任。
故障案例：
（1）燃烧缝生锈，汽化的样品不能全部被原子化，影响灵敏度。
（2）燃烧器底座不光洁，汽化的样品被阻挡，影响灵敏度。
（3）喷雾器铂金管外管壁局部被堵塞，造成灵敏度下降或重现性变差。
（4）燃烧缝偏离光轴，造成灵敏度下降。
（5）冷却循环水温度过低，致使燃烧缝结露造成不易点火或火焰分叉故障。
（6）冷却循环水温度过低，造成石墨炉的石英窗表面结露，使得测定值重现性变差。
（7）由于石墨环与石墨管接触不良，造成重现性变差。
（8）石墨电极与电极座接触不良，隐蔽性强，造成炉温不足。
（9）保护气及载气流量不足，造成石墨管易断故障
（10）冷却水管路的过滤网被水锈堵塞，造成仪器报警。

例举仪器：Z-8000,Z-5000，Z-2000型原子吸收

详细内容：

（1）故障现象：

燃烧缝因生锈被腐蚀，致使汽化的样品不能全部被原子化，降低了灵敏度。

产生原因：

液体样品在喷雾器和撞击球双重作用下被汽化，最后这些汽化的样品集中流经到燃烧缝处被火焰加热到原子化状态参与测试。如果火焰燃烧头的燃烧缝被堵塞，势必造成灵敏度的下降，解决的办法就是用稀酸清洗燃烧缝，这是广大使用者众所周知的。
但是另一个有关燃烧缝的隐性故障就不一定被大家所认识了，那就是燃烧缝因生锈而被腐蚀，造成缝隙处不光洁，从而影响了灵敏度的下降。洁净的燃烧缝见图－1所示；因生锈而被腐蚀的燃烧头的全貌及细部见图－2、3所示；

图－1、洁净的燃烧缝(Z-5000型，反面)

图－2、被腐蚀的燃烧缝全貌（Z-8000型，反面）

图－3、被腐蚀的燃烧缝细部（Z-8000型，反面）

大家从图－2、3中不难看出，燃烧缝的入口处为两条V字斜面，即楔状型口。这种设计的目的是为了使汽化的样品集中并加速通过燃烧缝以利减少样品的潴留，以提高灵敏度。但是随着使用年限的增加、样品酸度的大小以及维护不力等原因，两侧斜面及燃烧缝内壁被腐蚀成许许多多的小坑和凸起，造成斜面及缝内壁表面不光洁；当汽化样品流经此处时，势必受到了阻力，致使一部分汽化样品被阻挡在此处，造成汽化样品不能全部被原子化；即使用酸清洗也无大改观，这就是灵敏度下降的一个隐性原因。

排除方法：
使用1000目的水砂纸，沾上水，轻轻打磨燃烧缝入口处的两侧斜面及缝内壁，最后?0％的硝酸水溶液和蒸馏水清洗数次。（参看图－4）
注意：打磨时一定不能伤及燃烧缝，尤其不能扩大燃烧缝的宽度，否则灵敏度反而下降。

图－4、打磨燃烧缝（Z-8000型）

（2）故障现象：

燃烧器底座不光洁，造成汽化的样品被阻挡，影响灵敏度。

产生原因：

一般燃烧器均是由上盖部分（燃烧缝也在此处）和底座结合而成，见图－5所示；

图－5、燃烧器(Z-5000型）

但是，当底座及底座管壁被腐蚀后同样会生锈，从而造成汽化样品因受阻而流通不畅，使测试灵敏度降低。生锈的燃烧器底座和底座管壁见图－6、7所示：

图－6、生锈的底座（Z-8000型)

图－7、生锈的底座管壁（Z-8000型)

排除方法：

与清洁燃烧缝的方法一样，用1000目水砂纸打磨底座和底座管壁；见图－8所示：

图－8、用砂纸打磨底座和管壁（Z-8000型)

（3）故障现象：

喷雾器铂金管外管壁局部被堵塞，造成灵敏度下降或重现性变差。

产生原因：

当火焰分析灵敏度下降时，有些仪器操作者首先会检查样品的提升量，以判断是否是喷雾器的原因，这种做法无疑是正确的。当检查者发现样品的提升量的确是下降了后，自然而然地联想到是喷雾器被堵塞之故，于是用仪器附带的细通丝来清通喷雾器的内铂金管；可是清通后，样品的提升量并未得到提高，至此陷入了困惑。的确、喷雾器的铂金管被堵塞是一种常见故障，用通丝清通也往往见效。但是喷雾器另一个隐性故障往往不是铂金管管腔被堵，而是铂金管外壁与外衬管间的环状出气缝隙被压缩空气中的油水等物所堵塞，造成空气流通不足或不畅，从而影响到了提升量，这点是许多使用者不清楚的地方。下面结合喷雾器的剖面示意图－9来介绍一下喷雾器的工作原理：

图－9、喷雾器示意图

当压缩空气进入喷雾器腔体内时，空气只能从环状出气缝隙中喷出，于是强大的气流在出气环隙处形成了一个负压区，样品在大气常压的作用下，被吸入到铂金管内，这就是“虹吸”进样原理。当压缩空气中含有油水时，这些物质会潴留堵塞在喷雾器的出气环隙处，使吸样负压减弱，继而样品的提升量就会受到影响。此时、仅用通丝清通铂金管内腔于事无补，与“隔靴搔痒”无异。

排除方法：

用干净的吸耳球吸入10％的硝酸水溶液后，将酸溶液从喷雾器的空气进气口挤进冲洗数遍，最后用蒸馏水彻底冲洗干净。见图－10所示：

图－10、冲洗喷雾器

注意：冲洗时在水池附近进行，以便随时冲洗被酸溅射的地方；同时一定戴上防护眼睛，以防酸进入眼睛。切记！切记！

（4）故障现象：

燃烧缝偏离光轴，造成灵敏度下降。

产生原因：

由于经常对燃烧器进行清洗和调整，难免使燃烧缝偏离了光轴，致使阴极灯射出的光束不能完全照射到原子蒸汽中去，使检测灵敏度下降，这种隐蔽性很强的故障往往被使用者忽略。

排除方法：

（1）使用铜灯（或其他灯），仅通空气，不点火；边吸入蒸馏水边前后调整燃烧头的位置，使仪器的透过率最小或背景吸光度最大。这样做的依据是：使汽化的样品密度最大的区域被调整到光轴中心，已达到最佳吸收状态。此种方法称为“冷吸收法”。

（2）将仪器自带或者自制的光轴校准器具（见图－11）插在燃烧缝中，来校准燃烧器与光轴的相对位置。见图－12：

图－11、光轴与燃烧器的校准器具

图－12、光轴与燃烧器的具合

注意：有燃烧器前后调整旋钮的仪器调整较为简便，无此设备的仪器麻烦一些。

（5）故障现象：

冷却循环水温度过低，致使燃烧缝结露造成不易点火或火焰分叉故障。见图－13：

图－13、因样品结露的断焰

产生原因：

关于此种故障我在前不久已有专贴讨论过。当冷却循环水的温度远远低于室内温度时，燃烧器的温度同样低于室内温度，于是、当被汽化的样品经过燃烧缝时，很多样品因受急速降温所形成的水珠被潴留在缝隙内，形成火焰断焰的故障。许多使用者见到此现象认为是燃烧缝因样品或杂质结垢所致，反复用酸清洗燃烧头也不见效，其实真正的原因是燃烧头的温度问题。

排除方法：

将冷却循环水的温度调制到室温的±2℃。

（未完，楼层内存不够）

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夕阳

第1楼2009/09/20

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（6）故障现象：

冷却循环水温度过低，造成石墨炉的石英窗表面结露，使得测定值重现性变差。

产生原因：

石墨炉的加热电极为了散热，一般均为采用水冷方式，而且石英窗也附在电极上，因此，石墨电极的温度直接影响着石英窗的温度；电极与石英窗的关系见图－14、15；

图－14、石英窗与电极的关系

图－15、石英窗构造

当石英窗的温度过低时，室内空气的水汽边被冷凝而附在石英窗上，造成了一个很大的假背景吸收，直接影响着分析结果；图－16所示为在没有样品的状态下背景值的情况（蓝色谱线为背景）。此种故障尤其是在潮热的季节、地方和测试波长较短的元素时更加严重。遇到此类故障许多操作者往往在石墨炉进样量、升温程序、石墨管等诸方面找原因，而忽略了石英窗结露这个隐性故障。

图－16、石英窗结露的故障实例

排除方法：

与上述解决办法一样，降低水冷温度与室温接近。

（7）故障现象：

由于石墨环与石墨管接触不良，造成重现性变差。

产生原因：

①在纵向加热的石墨炉中，石墨环及石墨电极是夹持在石墨管两端实施加热的，如图－17所示：

图－17、纵向加热的石墨炉实例

在正常情况下，由于石墨环的电阻远远小于石墨管的阻值，加之石墨管中部位置的阻值又大于管子两端的阻值，因此在加热时，石墨管中间部位也就是注样的位置首先受热升温。给人直观的判断就是：在原子化的瞬间，正常情况下，石墨管首先是从中间发亮，然后向两边延伸发亮。
可是当石墨环与石墨管接触部位结垢时，其接触面的电阻就会变大，于是石墨管在此时变为两端先升温（发亮）；这种结垢的石墨环如图－18所示：

图－18、结垢的石墨环

②此外石墨炉另一个接触不良的隐性故障是：夹持石墨管的电极弹簧因滑轨生锈致使阻力加大，在石墨管受热膨胀后电极复位不良，产生一个假的变动的背景值，使测试结果重现性变差。可移动的石墨炉电极的结构如图－19所示：

图－19、电极移动机构

排除方法：

①更换新石墨环或者对原有的石墨环进行研磨。方法是：取下电极（注：连同石墨环一起），然后用一只两端完好的石墨管（新旧均可）对结垢或被污染的石墨环进行类似“钻木取火”式的研磨，待到石墨环接触面洁净后再用无水乙醇进行多次擦净复位。见图－20：

图－20、研磨石墨环

②给电极滑轨加注少量的润滑油，参见图－21：

图－21、给电极滑轨注油

（8）故障现象：

石墨电极与电极座接触不良，隐蔽性强，造成炉温不足。

产生原因：
石墨管的电阻很小，一般也就是十几毫欧姆左右。但是石墨炉加热的电流却很大，可以达几百安培。根据电功率公式，石墨炉做的功为：P=I²•R；从公式可以得知，尽管石墨管的阻值很小，但是施加的电流却很大，因此石墨管得到的热功率仍然很大。由于施加于石墨管上的电流不是直接作用在石墨管上，而是通过电缆、石墨炉电极基座、电极、石墨环等一系列环节，因此这些部件如果接触不良，就会导致作用在石墨管上的热功的减少。
在上述部件中，由于冷却水要流经电极，所以冷却水的微小渗漏会逐渐直接作用在电极与电极基座之间的接触面，久而久之，这个接触面会因生锈而产生接触电阻加大。
这种故障较为隐蔽，平时不易发现。当测试灵敏度下降或重现性不良时，在炉子加热结束后，立即用手指背轻触电极，如果此时电极发烫，说明就是上述故障。不良的石墨炉电极和电极基座如图－22，23所示：

图－22、生锈的电极

图－23、生锈的电极基座

排除方法：

用1000目的水砂纸进行小心细致的研磨；电极的冷却水出入口处的密封垫圈要经常检漏，损坏时要及时更换。
（注意：避免研磨下来的铜屑进入电极和石墨环中，以防测铜时造成假吸收）

（9）故障现象：

保护气及载气流量不足，造成石墨管易断故障。

产生原因：

一般来说，当使用者遇到石墨管易断的故障时，往往想到的是：炉温是否过高？样品酸度是否过大？或基体改进剂是否使用不当？其实另一个隐蔽的故障就是因为保护气或载气的流量不足，致使石墨管过早被氧化而烧断。图－24所示的石墨管就是因为保护气及载气流量均不足，从而引起石墨管被烧断的例子。至于为何管子最容易从中间断裂，主要是石墨管中间部位的温度最高（前面已经介绍过了），这也就是为何保护气的出口设在石墨管正下方的原因所在。

图－24、被烧断的石墨管

排除方法：

有条件的用户可采用转子流量计来检查及调整氩气流量，如没有条件只能请专业人员来进行了。
图－25就是检查氩气流量的示范例子：

图－25、检查载气和保护气的流量

（10）故障现象：

冷却水管路的过滤网被水锈堵塞，造成仪器报警。

产生原因：
在平时的工作中我经常听到仪器使用者反映原吸经常出现水冷报警的故障。因此许多人总是怀疑水冷循环器或者仪器内部的冷却水管道堵塞。其实我遇到的最多的原因是冷却水管路或者仪器内部水管管路中的过滤网被水锈或异物所堵塞，见图－26所示的例子：

图－26、被水锈堵塞的过滤网

排除方法：

取出过滤网，用10％的盐酸或硝酸水溶液浸泡清洗，注意时间不要过长，以免损坏金属网子。

后记：
为了解释上述例举的故障，我采用了日立Z-8000型Z-5000型和Z-2000型三款原吸作为样机进行说明。但是由于各个厂家的仪器的结构各有千秋，所以文中所列举的故障例子肯定不能涵盖所有仪器；这点务必请广大版友谅解和参考解读吧。此外由于整理的时间比较仓促，文中难免有许多漏洞甚至谬误，如是、就请付之一笑！

2009．9．19．24:00完稿