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【第二届网络原创作品】小卢推荐：一种标定二级对照品的方法

小卢

2009/11/09

综合仪器采购

小卢推荐：一种标定二级对照品的方法

对照品作为实验室（制药行业）一种常用的、重要的试剂，根据其类型，可分为：
一级对照品，即为从中国药品生物制品检定所（简称：中检所）购买后直接使用的对照品；
二级对照品，由一级对照品标定原料药得到的对照品。
由于一级对照品的规格小、价格高、购买周期长的缺点，对于实验室对照品用量大的企业来说，使用二级对照品成了实验室的首选。现在，我就介绍一种标定二级对照品的方法，供大家参考一下。
第一，选定样品
一般来说，选择自己生产的原料药价格便宜，不需要外购，且取用方便，是我们的首选。如果我们的生产工艺不好、稳定相差，最好选择外购知名企业的原料药。但要注意，要选择作为对照品的原料药一定是相对其他批次各检验项目都比较好的同一批原料药。
第二，标定方法
现以高效液相测定法检测含量为例，来表述其测定方法。由于要严格保证所标定原料药的含量，因此采用3人、3份样品的方法进行测定，即：每个人称取2份对照品、3份样品进行测定；共有3人进行测定。如果有条件，3个人可以选择3台不同的液相色谱仪进行实验。在这里要求2份对照品共进样5针，计算校正因子，并求RSD应小于0.5%，3份样品各进1针，求平均值。方法和要求如下表：

按照表格内容，由3人得到的3个不同的含量，最后求得均值，即得样品（二级对照品）的含量，并要求3者的RSD≤1%。
第三，分装
使用抗生素瓶分装，装量按照每次使用量（如60mg，则装入80-100mg即可）为标准，即使每个抗生素瓶中的对照品只使用一次。这样既能避免对照品被污染，又能使其少吸潮。如果为了节省抗生素瓶，采用大装量，即一瓶中的对照品可以使用多次，那么，建议在使用3-6次后就报废本瓶对照品。因为每次打开瓶口称取对照品都是对该瓶对照品的一次污染，尤其是空气中水分对它的影响，这样会是对照品的含量发生变化，原来的标定也就失去了意义。
分装环境：建议在层流罩下进行，严格控制温湿度（建议温湿度：18-24℃，45-65%）。
封口步骤：分装后，用橡胶盖盖紧，再用封口膜封好后，用铝盖压实即可。
第四，制定有效期
一般比较稳定的样品制定2年，不是很稳定的样品制定1年。但是这个有效期不能超过该样品本身法定的有效期。
第五，贴签
制定好了有效期就可以把样品（二级对照品）的标签贴上去了，标签格式如下：

第六，储存
不管原来样品法定的存储温度是多少，都建议保存的温度最好在2-10°，即冰箱中的冷藏温度。根据资料研究，2°是药品的最佳保存温度，因为这个温度下药品的降解速度最慢。
第七，复核
我们制定了有效期后，并不是就完成了所有的工作。我们要在有效期的一半时，对二级对照品进行复核，检验方法同本法中第二步骤，所取样品则是从原标定的二级对照品中抽取。如果复核结果没有变化，则继续使用；如果复核结果发生了变化，那就按照复核的含量，从新贴签标示。
通过以上7步就完成了对照品的标定工作，大家有什么看法可以回帖说明，我们共同讨论！
（全文完！）

精
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小卢

第1楼2009/11/09

沙发我来做啦！
这个题目不知道放这里是否合适，或归于综合区，请老大定夺！

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精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望

怪侠一点红

第2楼2009/11/09

呵呵，那就到综合采购去吧。
你说的“由于一级对照品的规格小、价格高、购买周期长的缺点，对于实验室对照品用量大的企业来说，使用二级对照品成了实验室的首选。”你想得很细啊。
看来标准样品的采购，学问很大！
小卢(luxw) 发表:沙发我来做啦！
这个题目不知道放这里是否合适，或归于综合区，请老大定夺！

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ka240459

第3楼2009/11/09

谢谢；了
小卢(luxw) 发表:沙发我来做啦！
这个题目不知道放这里是否合适，或归于综合区，请老大定夺！

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小卢

第4楼2009/11/09

看来还是和采购挂钩的，关于对照品采购的确是很复杂，在色谱采购交流版面也做过讨论。
我一直搞不明白的就是为什么好多药典上规定的对照品却在中检所买不到。
怪侠一点红(bing_xuhong) 发表:呵呵，那就到综合采购去吧。
你说的“由于一级对照品的规格小、价格高、购买周期长的缺点，对于实验室对照品用量大的企业来说，使用二级对照品成了实验室的首选。”你想得很细啊。
看来标准样品的采购，学问很大！

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richies

第5楼2009/11/09

中检所的标准品都是自己做的么?我怀疑他也是OEM过来的,如果OEM不到,这个标准品就是没货的

0

song6670

第6楼2009/11/10

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宁夏恋冰

第7楼2009/11/11

因为每次打开瓶口称取对照品都是对该瓶对照品的一次污染，尤其是空气中水分对它的影响，这样会是对照品的含量发生变化，原来的标定也就失去了意义。

一般打开称量也就一分钟不到就要盖上了，这样空气中的水分影响应该不会很大吧！还有天平室是控制在一定的温湿度下的，个人感觉不用分装很小批量！

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syydyy

第8楼2009/11/11

呵呵呵
考虑的很严谨
这样应该可以了
不过不知道这么做有没有相关规定或者国家标准支持

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vanvan

第9楼2009/11/12

二级对照品，应该主要就是做给自己看的吧？就是说确认目前分析测试的准确性？

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小卢

第10楼2009/11/16

你可以这样来做：
两种方法都灌装一下啊或者就拿两瓶，一个多开几次、一个就开一次，然后实验看结果是否发生了变化。
这些我们都试验过的，由于是头孢类的样品，污染和降解的程度很大，已经使供试品含量偏离的很明显啦！
瑔琰玶琛(quan0107yan1025) 发表:因为每次打开瓶口称取对照品都是对该瓶对照品的一次污染，尤其是空气中水分对它的影响，这样会是对照品的含量发生变化，原来的标定也就失去了意义。

一般打开称量也就一分钟不到就要盖上了，这样空气中的水分影响应该不会很大吧！还有天平室是控制在一定的温湿度下的，个人感觉不用分装很小批量！

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