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【求助】安捷伦6890N GC-5973I MSD联用测蒽的问题

气质联用(GCMS)

  • 各位仪器专家,我碰到个棘手的问题:
    我们实验室做PAH-蒽的实验,做蒽的内标法标准曲线时,将蒽的丙酮溶液用正己烷稀释,定容到1ml,浓度梯度为1ppm-15ppm
    再加入PCNB(五氯硝基苯)100ppm的40μL作为内标
    然后进样,升温程序根据一篇做PAH的文献

    柱温先从70-150℃,10℃/min
    接着15℃-300℃,6℃/min,保持10min
    (原文:The transfer line temperature was set to 250℃,The column temperature was programmed from 70 to 150℃ at 10℃/min,followed by an increase to 300℃ at 6℃/min and held there for 10 min)

    应该是这个意思

    跑完GC/MS以后,问题就出来了:用分析软件根据MS看GC的图谱峰值,没找到蒽和PCNB,且大峰都表示没加过的物质,而且相似度很低9左右,我真的不知道怎么回事,为什么没有蒽和PCNB呢?
    我刚接触GC/MS,什么都不懂。
    做完实验才能回家过年,请各位帮帮我吧,看看我可能哪里错了?
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  • ruan651209

    第1楼2009/12/28

    我刚接触GC/MS,那么:

    1 这样的柱温条件,没问题(只是不是超级不一般的柱子)
    2 进样口状态正常否?蒽的灵敏度不高,可选择不分流或低分流比进样。
    3 MS检测器条件如何:是否选择了待测物和内标的主要碎片质量数。

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  • lijun166552

    第2楼2009/12/28

    应该没有出峰,彮剂切除时间是不是设定的长了?

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  • yzguo

    第3楼2009/12/28

    使用不分流进样2UL,试试。

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  • yusualex

    第4楼2009/12/28

    你用的什么柱子呢 蒽很好做的啊 既然你是根据PAHS的方法做蒽的 蒽的定性离子178 与菲的相同 确认你的离子碎片是否有问题

    100- 2min -300以20的速率 一般在9分钟就出峰了啊 你用的是单标很明显的啊 要么你就看看你的分流比 是不是太大了

    一般以不分流进样为主 时间为1分钟 正己烷做溶剂的那么溶剂切除时间在3分钟左右即可

    qf-pku(qf-pku) 发表:各位仪器专家,我碰到个棘手的问题:
    我们实验室做PAH-蒽的实验,做蒽的内标法标准曲线时,将蒽的丙酮溶液用正己烷稀释,定容到1ml,浓度梯度为1ppm-15ppm
    再加入PCNB(五氯硝基苯)100ppm的40μL作为内标
    然后进样,升温程序根据一篇做PAH的文献

    柱温先从70-150℃,10℃/min
    接着15℃-300℃,6℃/min,保持10min
    (原文:The transfer line temperature was set to 250℃,The column temperature was programmed from 70 to 150℃ at 10℃/min,followed by an increase to 300℃ at 6℃/min and held there for 10 min)

    应该是这个意思

    跑完GC/MS以后,问题就出来了:用分析软件根据MS看GC的图谱峰值,没找到蒽和PCNB,且大峰都表示没加过的物质,而且相似度很低9左右,我真的不知道怎么回事,为什么没有蒽和PCNB呢?
    我刚接触GC/MS,什么都不懂。



    做完实验才能回家过年,请各位帮帮我吧,看看我可能哪里错了?

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  • tmlh

    第5楼2009/12/29

    那么大的浓度了没出峰,首先确定仪器有没毛病,进别的样品看一下,如果也不出峰,估计仪器什么地方有问题,按照你的程序来说出峰应该是没问题的

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  • qf-pku

    第6楼2010/01/03

    多谢你了,原来我们没设蒽的质荷比,真是惭愧呀

    yusualex(yusualex) 发表:你用的什么柱子呢 蒽很好做的啊 既然你是根据PAHS的方法做蒽的 蒽的定性离子178 与菲的相同 确认你的离子碎片是否有问题

    100- 2min -300以20的速率 一般在9分钟就出峰了啊 你用的是单标很明显的啊 要么你就看看你的分流比 是不是太大了

    一般以不分流进样为主 时间为1分钟 正己烷做溶剂的那么溶剂切除时间在3分钟左右即可

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