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【求助】求助:总是出现一个色谱峰?

液相色谱(LC)

  • 做一个头孢类药物的有关物质测定,方法为梯度洗脱,不进样、进空白溶剂和进样在55分钟处总会出现一个峰高为400mv的色谱峰,更换仪器、更换色谱柱和重新配制流动相,该峰依然存在,不知道是怎么回事?如果是鬼峰,峰高不会这么高吧,而且每次时间都很固定,请大侠帮忙解决,谢谢!
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  • ztj970831

    第1楼2009/12/28

    梯度表
    mages/upfile/images/20091228/20091228112350.jpg[/img]


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  • ztj970831

    第2楼2009/12/28

    急。。。怎么没人知道?

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  • wzxcfgh

    第3楼2009/12/28

    感觉像是梯度引起的。从15 :85 到 75 :25,LZ把时间调前,看看峰是不是也往前跑

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  • 有水有渝

    第4楼2009/12/28

    应助达人

    可能是流动相(注意水有没有问题)或系统污染,用5%硝酸清洗系统过夜,再用水充分清洗,再用异丙醇清洗,最后用水或甲醇转换。

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  • 哇咔咔

    第5楼2009/12/28

    把60min的梯度改为50:50看看

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  • hecinstrument

    第6楼2009/12/29

    我个人认为,在确认不是仪器本身的问题后,你应该从两个方面去考虑:
    1、鉴于你已经更换过色谱柱,首先考虑是不是由于梯度的变化所引起的,这样的话,你可以通过调整梯度进行观察;
    2、你所使用的流动相本身所引起,因为你只是重新配制相同的流动相;你可以更换不同厂家、不同浓度的Buffer等;

    希望能对你有所帮助,其实也是对我自己的帮助,祝你好运!

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