【第二届原创大赛作品】气体吸附BET法对石墨比表面积测量不确定度的评定

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因果图

4.计算不确定度分量
4.1传播定律

4.2测量重现性引起的不确定度u(x1)＝u（Wm）
可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。
传播定律：
重复测量十次的测量结果如下表：
斜率s    832.81     833.04     830.02     842.71     829.34     831.44     835.04     830.80     828.83     841.29
截距i    11.12     10.13     10.70     9.89     10.82     11.42     10.75     11.20     11.26     10.25




自由度V1=n-2=8
4.3常数B的不确定度
4.3.1阿弗加德罗常数NA引起的标准不确定度
通过查询基本物理表得到其标准值为6.0221367×1023mol-1，其相对不确定度为6×10-7,采用B类方法评定，估计为矩形分布，包含因子为3-1/2。则该相对标准不确定度为：
，其自由度V2＝∞
4.3.2氮气分子横截面积引起的标准不确定度
可以通过对其进行可能值分布区间不半宽度处理，选择矩形均匀分布，采用B类方法进行评定，对于在77K温度下，密堆六方排列的氮单分子层中，氮气分子的截面积为16.2Å2。估计一下其相对不确定度为0.1 Å。
其B类标准不确定度： ;

4.3.3氮气分子的相对分子质量引起的标准不确定度u（x4）
通过查询基本物理表得到其标准值为14.0067g/mol，其相对不确定度为1.43×10-5,采用B类方法评定，估计为矩形分布，包含因子为3-1/2。则氮气分子的相对标准不确定度为：
，其自由度V4＝∞
4.4样品质量ms的不确定度u(ms)
u(ms)由两个因素引起，一是天平的不确定度u1，二是天平重复测量误差引起的不确定度，三是脱气时间和脱气温度引起的不确定度，在此我们将二和三联系起来看得到总的不确定度u2。
4.4.1天平的不确定度u1
据天平检定证书提供的资料：天平的不确定度为0.2mg， .则：
u1＝0.2×10-3/2=1.0×10-4g
4.4.2脱气时间，温度以及天平重复测量误差引起的不确定度u2
先称取空样品管的重量，将待石墨待测样品装入样品管中，并装入脱气站中脱气，脱气后称量样品和样品管的总质量。并用脱气后样品和样品管的总质量减去样品管的重量得到样品的重量，样品可以重复测试。重复上述过程10次，并测得样品质量 g，结果见下表


脱气后样品质量重复测定结果表
次数    1    2    3    4    5    6    7    8    9    10
质量xi（g）    3.2747    3.2712    3.2740    3.2733    3.2739    3.2728    3.2711    3.2722    3.2703    3.2711
均值 i(g)
5.6743
0.0015
自由度：
质量的相对合成标准不确定度 为：
＝0.0015
5.评定测量量之间的相互关系
测量量之间相互独立，没有任何相关性。
6.计算合成不确定度

7.计算扩展不确定度
取 ，置信水平=95％，
=20.36％=0.72％

8.说明不确定度
GB/T 19587-2004气体吸附BET法测定和NOVA 2000e测定石墨物质比表面积，检测结果为： 。
9.不确定度分量汇总
符号    来源    类型    不确定度    概率分布    包含因子    自由度
           


       

NA    B   

矩形分布   


    M    B   

矩形分布   


    Acs    B   

矩形分布   
/

斜率    A    4.84   

正态    /    8
    截距    A    0.52            正态    /    8

天平不确定度    B    1×10-4g    0.0015   
0.00046    正态    /   

    重复读数    A    0.0015g            正态    /    18

石墨比表面积的测定    合成    0.36%    正态    /    /

石墨比表面积的测定    扩展    0.72%    正态    /    /

石墨比表面积的测定    扩展   
正态    /    /
根据测量不确定度汇总表和上面的分析可知：应用气体吸附BET法对石墨比表面积测量方法，测量不确定度来源主要是氮气分子的横截面积，而得到BET方程的斜率和截距对合成标准不确定度的贡献很小。具体见下图：

可能没有弄好吧，有些公式附上就乱了。具体见附件
气体吸附BET法对石墨比表面积测量不确定度的评定.pdf

是总结自己做的东西吧，可以参加大赛了

是我自己做的，只是我不知道如何上传图片，不然我就会抓图的

不错，很详细

次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
质量xi（g） 3.2747 3.2712 3.2740 3.2733 3.2739 3.2728 3.2711 3.2722 3.2703 3.2711
均值 i(g)
5.6743
这块为啥均值（5.6743）和单次数值（大概3.27）差距这么大？怎么理解？

公式和表格全变了.

可以搞个截图传上来，抓图之后，以图片形式传上来嘛