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【求助】PE 7000DV做Al的仪器检测限的问题

  • heishan_gu
    2010/05/10
  • 私聊

ICP光谱

  • 新仪器,刚买没多久,目前主要做生活饮用水中的Al
    老美要求做仪器检测限和方法检测限
    方法按照美国环保局标准EPA 200.7

    标准溶液:0,0.05,0.1,0.25,0.5,1.0 mg/l
    曲线线性拟合,相关系数0.999996

    做仪器检测限,3倍校准空白的标准偏差
    做方法检测限,3.14 X (2-3倍的仪器检测限测7次得到的标准偏差)

    看到数据,很有问题。头都大了
    仪器检测0.4ug/l,方法检测限0.6左右吧——问题是用来做方法检测线的1ug/l的溶液做的都是负值,2ug/l的标准溶液只有0.5ug/l左右

    方法和数据我都传上来
    请各位达人帮帮忙,看看问题处在什么地方,我该怎么做这个IDL 和MDL
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  • shaweinan

    第1楼2010/05/11

      做仪器检出限时平行测定的次数是多少,应不少于20次。方法检出限好象也不是那么做的,应该是考虑到样品处理过程及基体的影响。再者,仪器检出限不是定量测定下限,而是根据分析允许误差来定的,允许误差越大检出限就越高。你的新仪器是哪一家的,什么型号,是垂直观测还是水平观测?

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  • heishan_gu

    第2楼2010/05/11

    我是按照附件里的方法做的
    请帮忙看看,按照方法EPA 200.7我该怎么做,哪里做得不对

    仪器 PE 7000DV,水平观测

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  • liyongdeng

    第3楼2010/05/11

    1ug/l的溶液做的都是负值,2ug/l的标准溶液只有0.5ug/l左右.已经很好了
    2ug/l=0.002mg/l ICP稍微不稳定就不能把这么低浓测出来.ICP是检测PPM级的也就是1mg/l=1000ug/l级的.

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  • chemistryren

    第4楼2010/05/16

    IUPAC规定的检出限是测空白20次的标准偏差3倍作为信号值,除以标准曲线斜率后的结果作为检出限.而JJG768-2005的国家计量鉴定规程中又说是测10次..楼主看着办吧.

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  • popo

    第5楼2010/06/08

    你的峰形是怎么样调整的?
    还有,你在做校准空白的时候是不是强度也不小啊,这个造成你的浓度减扣之后偏低。或者你直接用线性过零点来处理看看。

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