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【分享】岛津GC2010缓冲管污染的现象及维护方法

气相色谱(GC)

  • 小弟是气相新手,所用的是岛津GC2010.
    整体情况是,实验室有一台GC,但是不知道为什么,买来后大约有一年多没有任何人用,处于废置状态,而曾经管理的师兄也毕业离开了,于是出现了GC没人用,没人会用,没人管的情况,去年大约10月的时候,我接手了这台GC,因为没人教,也做了不少会带来污染的傻事。
    长期使用的是分流进样,虽然基线一直不是很好,却也勉强应付。主要分析的物质为氯酚类,多环芳烃类,全氟辛烷磺酸类。多为高沸点难降解物质,也是污染的一个原因。
    最近做微量和痕量分析,改为使用不分流进样。于是出现了大量杂峰,前段时间也在这里问过,帖子是http://bbs.instrument.com.cn/detail.asp/threadid/2534097/forumid/25/year/2010/query/search
    之后冲洗过柱子,使用过工程师所说缓慢程序升温的方法反复冲洗,重新装过石英棉,使用了全新的玻璃衬管,都不见好转,于是再次咨询岛津工程师。

    当时不进任何样,连针都不扎入进样口时,色谱图是这样的


    工程师听说情况后判断为,缓冲管和补集管污染。



    红色圈内为缓冲管,绿色箭头所指为补集管,通过用两个扳手向两边拧的方式,拧开蓝色圈中的两个螺丝,取下缓冲管。

    之后,用注射器抽取丙酮,从缓冲管一头注入丙酮,让其从另一端自由流出,我连续注入了50次,之后更改方向,从另一个端口注入丙酮,大概进行了3,0次后,手都酸了,于是停止,之后用注射器往缓冲管中吹空气,直到没有丙酮流出来,之后放入烘箱,在80度左右烘烤两小时后取出。重新装上。

    之后开机,在相同条件下,杂质峰明显减少,但是基线漂移严重。

    用升温程序走空3次。之后基线趋向平稳。

    图形为:

    红色为清洗前,作为对比。

    因为可能在缓冲管中还残存有丙酮,所以在开始的时候依然有类似不分流溶剂峰的图形出现。此外基线漂移依然比以前严重。但是基线已平稳了很多。
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  • base1987

    第1楼2010/05/11

    其它需要说明的:

    依然有一些小的杂峰,现在怀疑为补集管或者检测器污染引起,但是已经影响不大。而且,工程师说,补集管无法清洗,检测是否脏的标准为:拆除缓冲管后,看补集管内部是否为乳白色。若不是则说明污染严重。应购买新的并且换装。

    发现基线漂移严重的情况后,让柱子在300度左右高温下用载气冲洗了2小时后,问题解决,此外,如果程序升温速度降低的话,漂移不会这么严重。
    我使用的升温程序是20度每分钟。使用的是RTX-5柱,最低流失温度330。

    判断缓冲管污染的依据是:
    1.采取分流时基线比较好,但是一旦换成不分流,基线就变得起伏不平,而且出现顽固性鬼峰,无论怎么冲洗都不会降低或者降低很少。
    2.不分流方式进样后,原来基线起伏变大,鬼峰变多,尤其是不进样就有起伏或者鬼峰的地方,起伏和鬼峰变得更加大(扩大1-5倍)。
    3.基线大幅度的起伏和鬼峰有比较好的重现性。

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  • 祥子

    第2楼2010/05/12

    我想问一下缓冲管和补集管的作用是什么呢?

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  • base1987

    第3楼2010/05/12

    缓冲管是用来缓冲和平衡进样口气压的,具体流路还需要仔细研究,但是听工程师说,似乎分流和不分流进样时缓冲管的影响会不同。

    补集管似乎是净化载气的。但是因为和缓冲管直接相连,所以一段可能会受到污染吧。

    今天GC被别的科研组占用了,我在做其它实验,也拿不到相关资料,过两天查一查来给你详细答复。

    祥子(nemoium) 发表:我想问一下缓冲管和补集管的作用是什么呢?

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  • ngm0414

    第4楼2010/05/12

    开来受到污染是由于气用的有问题引起的。

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  • base1987

    第5楼2010/05/12

    那个倒不一定,我这里氮气一直是5个9以上的。应该还是进样的时候带来的污染,也可能是进样量过大引起的。刚用的时候进样量一直都在1-2uL,有几次还进了5uL。

    ngm0414(ngm0414) 发表:开来受到污染是由于气用的有问题引起的。

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  • chengjingbao

    第6楼2010/05/12

    你如何证明是5个9呢?做过验证分析吗?

    base1987(base1987) 发表:那个倒不一定,我这里氮气一直是5个9以上的。应该还是进样的时候带来的污染,也可能是进样量过大引起的。刚用的时候进样量一直都在1-2uL,有几次还进了5uL。

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  • base1987

    第7楼2010/05/12

    是正规厂家生产的啦。实验室长期合作伙伴,不应该有错的吧。而且实验室的MS,原子吸收等等都是用的同一个厂家的气,都没有因为气的质量产生过问题啊。

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  • ppttmmyy

    第8楼2010/05/12

    在高纯氮气瓶上标的5个9(是用光谱打谱分析的),但用GC分析测定是远远达不到的(我早先做过,不管是哪个生产厂家的,基本上是一样的!)

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  • 阿宝

    第9楼2010/05/12

    捕集管的作用个人觉得是吸附有害样品或者其他杂质,其实缓冲管和捕集管都是接的分流流路。

    base1987(base1987) 发表:缓冲管是用来缓冲和平衡进样口气压的,具体流路还需要仔细研究,但是听工程师说,似乎分流和不分流进样时缓冲管的影响会不同。

    补集管似乎是净化载气的。但是因为和缓冲管直接相连,所以一段可能会受到污染吧。

    今天GC被别的科研组占用了,我在做其它实验,也拿不到相关资料,过两天查一查来给你详细答复。

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  • tan188

    第10楼2010/05/12

    总是用岛津,审美疲劳了!唉!

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