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第2楼2010/06/17
1.2搅拌器
MICRO-PLUS的搅拌器是和激光粒度仪集成在一起的,它能调节搅拌速度,其作用是将样品池的颗粒悬浮均匀分散,然后将颗粒传递到流动检测池进行测量,适宜的搅拌速度应该是在不使大颗粒沉降下来的同时,让大颗粒与小颗粒以相同的速度穿过检测池,以使速度偏移量的大小不至于影响最终的测量结果,搅拌速度过小不能使较大颗粒均匀分散和流动,太大容易产生过多气泡和细化颗粒影响测量结果,一般以2000~2200r/min为宜.
1.3超声分散器
超声分散器也是和激光粒度仪集于一体的,超声大小可根据不同性能的颗粒样品进行调节,但不能在测试过程中随意停止超声,因为超声停止后小颗粒的团聚能力较分散前更强[2],影响测试结果.所以使用超声强度要适中,过小不能分散团聚颗粒,过大会使颗粒破碎.
1.4测量时间,
测量时间与快照次数相关联,不同颗粒大小、形状及分布范围、不同性能的颗粒,所用的测量时间是不尽相同的,一般样品的测量时间都在8—10s左右。
1.3折射率
不同的物质都有其特定的折射率和吸收率,有的很大,有的为零.用激光粒度仪测量样品时,必须知道分散介质的折射率和被测物质的折射率.测试中分散介质水的折射率1.3300是个确定值,被测物质由于不确定性折射率会随着其物质的不同而有所不同,但根据所测物质的性质,一般为1.5295.有些物质,特别是一些由混合材料制成的颗粒,其折射率往往无法从手册中确切查到,这是可选用类似材料的折射率.如果不合适的选择折射率的数值,将有可能导致很大的粒径测量误差.
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2、样品的分散
在粒度分析技术中,如何将颗粒分散是一个重要问题.大多数分析失败都是样品分散不好所致.分析测试时,若颗粒是团聚的或颗粒溶解于分散介质中,就会得到错误的结果,但也不能说颗粒越分散越好,这还要看颗粒成型的具体情况,最适宜的是颗粒分散而不分离.与颗粒分散有关的因素有:分散介质、分散剂、分散方法和颗粒浓度.分散介质是指用于分散颗粒的流体,它可以是液体,也可以是气体.本文只讨论液体作为分散介质的情况.首先,使用的分散介质应能将样品很好地浸润,化学上,常把易被水(或油)浸润的物质称为亲水(亲油)性物质,把难以被水(或油)浸润的物质称为疏水(或油)性物质.金属一般是亲油的,而玻璃和一些矿物等是亲水的.其次,要求分散介质与测试的颗粒不发生溶解,也不会使颗粒膨胀.为了不带入外来杂质,应使用高纯的分散介
质.如使用有机介质时,若样品或介质内有微量的水,会使颗粒团聚难以分散,这样,样品就应注意脱水,要预先烘干.常用的分散介质有:水、水+丙三醇、乙醇、乙醇+丙三醇等.这里丙三醇是增粘剂,以使颗粒在介质中有适当的沉降速度,除了丙三醇,也有用植物油、蔗糖浆作增粘剂的,加入增粘剂时要注意搅拌均匀.不同的样品要根据它的特性选择适合于它的分散介质.很多样品除非加入分散剂,否则在分散介质中颗粒不能充分地分散,例如在测试各种土样时,添加一定量的水玻璃,只有这样它们才能均匀地分散在介质中,得到真实的结果,水玻璃就是硅酸钠,实际上是一种复合物,应该用NazO·RSi02
更为合适,R代表“模数”.硅酸钠的“模数”越高分散作用越好.由于颗粒和液体之间的相互作用,添加一定量的分散剂可以改变颗粒表面与液体之间的亲和性,颗粒在水中分散时,很大程度上取决于颗粒表面吸附离子的水合程度,加入适量的电解质作分散剂,如:六偏磷酸钠,有助于水合作用,即颗粒表面吸附电解质的正离子或负离子,使颗粒之间相互排斥,当排斥力大于颗粒之间的范氏引力时,颗粒保持良好的分散状态.常用的分散剂有:六偏磷酸钠、焦磷酸钠、氨水、水玻璃、氯化钠等.颗粒物质容易团聚尤其是较小的颗粒,因为颗粒越小它的比表面积越大,表面能就越强,它就越容易团聚(即团粒).每个团粒具有不同程度的结合强度,要把它分散成单个颗粒就必须施加外力,除了分散介质和分散剂的作用,还必须辅以其它分散技术,如:(1)摇动和搅拌(磁力搅拌器、马达搅拌器);(2)研钵研磨;(3)超声分散.实际测试工作中常常将上述分散方法结合起来使用,能达到非常好的测试效果.