春天的桃子
第1楼2010/07/24
1化学成分分析
1.1 原料中Co的利用率
Co的利用率(%)=m1 ×a/m2×100%
a:Co3O4 中Co的质量分数;m1:所得 Co3O4的质量,㎏;m2:所用CoCl2•6H2O中的Co含量,㎏。通过上述公式计算出在实验过程中Co的利用率超过了95%。
1.2 产物中的Co含量
Co含量(%)=1000×CEDTA×VEDTA/m产物×29.467
CEDTA:用于滴定的EDTA的浓度,mol/L;VEDTA:滴定所消耗的EDTA的体积,mL;m产物:所分析产物的质量;g:29.467为换算系数。通过上述公式计算出产品中Co的含量为73.41%,通过计算得到本工作优化流程所制得的Co3O4,其纯度在99.9%以上。
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第2楼2010/07/24
1.3 产物中的杂质元素含量
用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对产物中的微量元素进行测定,其结果见表.从表中可以看出,产物的微量元素主要是Fe, Na, Zn, Si, Ni, Mn, Pb, Mg, Cu等,其含量均低于进口的电池级四氧化三钴中相应元素的含量。
电感耦合等离子体发射光谱法分析结果
Trace element Fe Ni Mg Cu Mn Zn Pb Na Si
Content(%) 0.0085 0.0023 0.0010 0.0009 0.0014 0.0029 0.0011 0.0056 0.0023
仪器用的是:Prodigy电感耦合等离子体原子发射光谱仪
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第7楼2010/07/24
2.5 TG/DSC分析
四氧化三钴粉体在N2气条件下从室温至900℃的热重/差热曲线如图5所示。在升温过程中100℃之前DSC曲线呈上升趋势,TG曲线呈下降趋势。因为四氧化三钴粉体本身具有吸湿性,主要失去的是附着水份,从 100℃到 200℃之间,失去的是结晶水,通过计算质量损失为0.65%,即水份含量为0.65%,与FT-IR分析结果一致。 在200℃~800℃之间TG/DSC曲线变化正常,结果表明在该温度区域内四氧化三钴粉体具有很好的热稳定性。在830℃时TG曲线陡降,DSC曲线急升,结合Co3O4的性质可以看出该现象是由于受热分解生成Co2O3和CoO,可能由于Co2O3失去晶格氧所致。因此,在前驱体(Co2(OH)2CO3)焙烧制备Co3O4过程中温度不宜高于820℃。
STA409PC综合热重分析仪(德国耐驰公司)