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【第三届原创参赛】液相维修心得之管路排堵图解(8月份)

液相色谱(LC)

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    液相维修心得之管路排堵图解

    仪器用久了,总会出这样或那样的问题,这很正常,毕竟没有一直不出问题的仪器,否则仪器厂家的配件不就卖不出去了嘛。如果能在仪器出现问题后,在条件允许的情况下,自己尝试分析问题,查找原因,甚至能解决问题,这样不仅能减少仪器的维修成本,还能提高自己解决问题的能力,动手能力也将得到进一步提高,这不是一举两得吗?而作为仪器维护人,更应该掌握这样的能力了。我也是仪器维护人,而我们部门经理看到我比较爱钻研,尤其是仪器,动手能力也很强,所以,他把实验室那些使用年限很长的(一般超过
    7年),容易出问题的仪器都给我维护,比如梅特勒的水分仪,岛津液相等,这也让我得到了锻炼的机会,通过自己摸索和找厂家工程师上门解决,积累了一些维护经验,也愿意拿出来跟大家分享。


    今天我要谈的是,岛津液相使用时出现管路堵塞,通过分析、排除,最后解决问题的过程,希望对大家有用。(仪器型号:岛津LC-2010C;工作站版本:CLASS-VP;冲洗管路用流动相:10%甲醇水溶液)

    1. 遇到的问题

    仪器在使用过程中,突然压力超限并报警,如下图。




    如果当时没有看清故障内容,还可以在工作站中和仪器面板上查询。工作站上只能查到仪器与工作站连接成功后发生的所有故障;而仪器面板上能查到仪器发生的所有故障。

    查看方法:

    A、在线工作站中,选“File”→“Instrument Activity Log…”,就可以看到错误日志(见下图)。




    B、仪器面板中,按“VP”键,进入VP界面,然后按“F1”键,打开Log选项界面,选择第3个,按“Enter”键进入Error Log界面,如下图。



    2.分析问题,查找原因

    根据仪器报警的内容判断,最有可能是管路堵塞了。接下来就是查找堵塞的地方,使用排除法逐一排查,直到找到堵塞点。

    A、首先将色谱柱卸下来,将接色谱柱的两头接上直通,如下图,运行一下泵,用流动相冲洗管路,结果压力仍然超限,这样就排除了色谱柱受堵的情况。

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  • 太极鱼

    第1楼2010/08/04

    B、要想找出受堵的地方,首先要搞清楚管路的走向,这样排查起来才事半功倍。

    流路顺序:流动相→脱气机→混合比例阀→主动吸入阀→泵A→泵BPurge阀→混合器→高压阀(HPV)→自动进样器→高压阀(HPV)→色谱柱→流通池→废液瓶。见下图。

    以上是未进样时,流动相的流路情况,进样时以及清洗时的流路,涉及到高压阀与低压阀之间的切换,流路有所改变,详见岛津的相关教程,里面有flash动画演示,简明易懂,由于与本例无关,故不再详述。



    流路示意图



    仪器管路总览图

    C、搞清流动相的整个流路后,就可以开始逐个排查了。我先从混合器开始,这样可以将整个流路一分为二,下面为泵部分,上面为阀部分;松开混合器一头的螺母,然后打开泵测试,结果,压力没有上升,所以,可以肯定受堵部分不在泵部分。如下图。

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  • 太极鱼

    第2楼2010/08/04

    D.排除泵部分后,就继续向上找,先查高压阀,按流路图显示,流动相从6号端口进入,然后从1号端口出来,即6号端口与混合器相连;松开6号端口螺母,打开泵测试,结果压力没有上升,说明从混合器到高压阀这段管路没有堵;接着拧上6号端口螺母,松开1号端口螺母,打开泵测试,结果压力也没有上升,说明从高压阀内6号端口至1号端口这段管路没有堵;详见下图




    E. 按流路图显示,从1号端口出来进入进样针和针座,然后从4号端口再次进入高压阀;拧上1号端口螺母,松开4号端口螺母,打开泵测试,结果压力突然上升并超限,然后报警,跟之前出现的故障一致,所以,基本可以将受堵管路确定为通过进样针和针座的这段管路,按以往的维修经验,最容易堵的就是针座这段管路,所以,首先查这一段。

    首先,要将进样针从针座上移开,方法:在面板上按“VP”键进入“VP界面”,然后,按“F2”键进入“配件更换界面”,选择“2”按“Enter”键,出现“移针界面”,进样针就从针座上移开了,详见下图


    接着,卸下针座及其密封垫,详见下图,查看了针座密封垫,没有堵,但上面有大量盐析出,用水超声清洗了一下。




    最后,只剩下针座与高压阀之间的管路了,这也是关键之处,由于之前没拆过岛津的针座,配套的操作手册上也没有介绍这方面的知识,所以,这次我们请了岛津工程师上门来解决,我也详细记录了这个过程,下次自己就能解决了。

    方法:松开针座附近的一个内六角螺丝,将针座这一块整个撬起来,由于下面连接很多管子,要想整个拿下来是很费事的,所以,就留下一个狭小的空间来操作,从下图中大家可以看到针座下面连接的螺母,将其松开,就可以将这要管路抽出来了。工程师将这根管路测试了一下,果然是堵了,解决的方法有两个,一是更换一个新的;另一个就是尝试将其疏通。工程师用两通将其反接,用流动相进行冲,一下子就被冲通了,真是令人高兴,这样这根管路可以继续用了,工程师将全部管路复原,开机测试,压力正常,至此故障宣布解决。




    之后,详细分析了产生这种故障的原因,最有可能的是进样针进样时,扎破了进样小瓶上的垫片,由于垫片反复使用,上面的碎屑被进样针带入针座,造成了针座管路受堵,要想避免这一故障的产生,那就只能将进样小瓶内的垫片一次性使用,不再重复使用。

    最后,根据我的维修经验,还有以下几个地方是比较容易堵的,大家以后可以用这种排除法,来查找受堵点。详见下图

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  • 小卢

    第3楼2010/08/04

    期待楼主的进一步分享!
    因为要投期刊,大S要来给点建议啦!

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  • doctor375713003

    第4楼2010/08/05

    呵呵,LC2010AHT,我就用这个。我遇到最多的情况是六通阀那块儿堵。特别是在流动相含盐很高的时候,经常序列运行一半的时候遭停掉,相当郁闷呢。我的处理方式是松开六通阀5号位的螺丝,用水冲,如果还是超压的话,那么进样口堵塞的几率很大了,可卸下进样口的螺母和垫子清洗,这都还不能解决问题的话,就直接将连接在6号位的管线接到4号位反冲进样口,用水冲十来分钟就解决问题了。如果反冲进样口都还不行的话,那就是进样针或定量环堵塞,没办法,换呗,呵呵。

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  • 小卢

    第5楼2010/08/05

    阁下和楼主看来对此仪器都很熟悉啊!都是很好的分享啊!
    阁下如果有时间也可以谢谢自己的使用经验啊?!参加原创就更好啦!

    doctor375713003(doctor375713003) 发表:呵呵,LC2010AHT,我就用这个。我遇到最多的情况是六通阀那块儿堵。特别是在流动相含盐很高的时候,经常序列运行一半的时候遭停掉,相当郁闷呢。我的处理方式是松开六通阀5号位的螺丝,用水冲,如果还是超压的话,那么进样口堵塞的几率很大了,可卸下进样口的螺母和垫子清洗,这都还不能解决问题的话,就直接将连接在6号位的管线接到4号位反冲进样口,用水冲十来分钟就解决问题了。如果反冲进样口都还不行的话,那就是进样针或定量环堵塞,没办法,换呗,呵呵。

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  • jollyjudy

    第6楼2010/08/05

    这个型号的液相还真是不熟悉,不过我们实验室液相管路堵了都是一段一段拆下来看,先拆柱子看柱压变化,要是柱压变得很小那就是柱子堵了,要是柱前压仍然很大就是管路堵了,然后再一段一段拆下来开流动相看是否有液体流出,最容易堵的是在线过滤器的滤芯,很多时候那个拆下来就正常了。
    呵呵,我说的是液相管路堵的一般检查方法,还有就是有个方法可以减小堵的可能性——24小时开流动相。

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  • doctor375713003

    第7楼2010/08/07

    呵呵,我们公司80%的分析仪器都是岛津的产品,日常维护这些都是我在做,所以平时遇到问题时喜欢自己先鼓捣一下,实在搞不定的时候才找维修工程师。久而久之,和工程师混熟了,要是他们走不开的时候就直接遥控我自己整了。等忙过了,也整理一下自己的心得以及和工程师沟通的一些东西和大家分享一下。

    小卢(luxw) 发表:阁下和楼主看来对此仪器都很熟悉啊!都是很好的分享啊!
    阁下如果有时间也可以谢谢自己的使用经验啊?!参加原创就更好啦!

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  • doctor375713003

    第8楼2010/08/07

    个人觉得24小时开流动相不是好方法,因为仪器的一些部件是有使用寿命的。日常注意保养维护才是王道。仪器堵塞大多是由流动相得盐析出或样品析出造成的,另外,长时间不使用,管路长菌也会造成管路堵塞。所以每天做完样后一定要清洗系统,洗净系统中的盐分后,将管路保存在高浓度的有机相中。

    jollyjudy(jollyjudy) 发表:这个型号的液相还真是不熟悉,不过我们实验室液相管路堵了都是一段一段拆下来看,先拆柱子看柱压变化,要是柱压变得很小那就是柱子堵了,要是柱前压仍然很大就是管路堵了,然后再一段一段拆下来开流动相看是否有液体流出,最容易堵的是在线过滤器的滤芯,很多时候那个拆下来就正常了。
    呵呵,我说的是液相管路堵的一般检查方法,还有就是有个方法可以减小堵的可能性——24小时开流动相。

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  • 小卢

    第10楼2010/08/07

    楼主的经验实在是值得收藏啊!
    对仪器的维护来说,楼主可以作为半个工程师啦!

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  • qiyuebuyuan

    第11楼2010/08/07

    学习了,我们用的是Agilent1200的,遇到最多的压力过高现象就是过滤芯堵了,有时候主动阀里的过滤芯也会堵,拆下来清洗超声下,换上去就可以了。遇到高盐的流动相,用sealwash装置,没5分钟洗2分钟,堵的概率就很小了。液相使用一段时间后,打开排气阀,以5.0的流速用温水冲洗管路,洗出盐的效果很好。

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