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【求助】除了溶剂峰什么都没有~

  • evelyn0606
    2010/09/09
  • 私聊

核磁共振技术(NMR)

  • 样品是溶在4N的盐酸里的,想看看是不是纯的,就用氘代水做的溶剂测的,结果除了氘代水的峰没有任何峰出现,很疑惑。已经知道样品的浓度有150毫摩尔每升,用了20%的氘代水。就很奇怪怎么会什么都没有呢
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  • Utopia

    第1楼2010/09/10

    你的意思似乎是样品先溶解在4M的盐酸里,然后再用氘代水做溶剂测氢谱,这样的话,由于大量非氘代水的存在,氢谱上看见的将是很强的水峰,样品的峰可能都被掩盖了,如果样品没有问题的话。

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    第2楼2010/09/10

    150毫摩尔每升?

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  • evelyn0606

    第3楼2010/09/13

    确实是这个问题,但是怎么把水除掉呢,样品是带羧基和氨基的,要是用有机溶剂萃取,好像也不是很容易啊

    Utopia(kcq1997) 发表:你的意思似乎是样品先溶解在4M的盐酸里,然后再用氘代水做溶剂测氢谱,这样的话,由于大量非氘代水的存在,氢谱上看见的将是很强的水峰,样品的峰可能都被掩盖了,如果样品没有问题的话。

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  • Utopia

    第4楼2010/09/13

    把样品冻干,再用氘代水溶解,也可以用氘代盐酸溶解。
    冻干:先用干冰丙酮浴将样品溶液均匀冻在瓶壁上成为一层冰(使冰的表面积尽可能大),然后低温下抽真空,冰升华。如果有冻干机最好了。

    evelyn0606(evelyn0606) 发表:确实是这个问题,但是怎么把水除掉呢,样品是带羧基和氨基的,要是用有机溶剂萃取,好像也不是很容易啊

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  • evelyn0606

    第5楼2010/09/13

    感谢感谢呀~~一会儿就试一下

    Utopia(kcq1997) 发表:把样品冻干,再用氘代水溶解,也可以用氘代盐酸溶解。
    冻干:先用干冰丙酮浴将样品溶液均匀冻在瓶壁上成为一层冰(使冰的表面积尽可能大),然后低温下抽真空,冰升华。如果有冻干机最好了。

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  • 阿三

    第7楼2010/09/20

    Utopia(kcq1997) 发表:把样品冻干,再用氘代水溶解,也可以用氘代盐酸溶解。
    冻干:先用干冰丙酮浴将样品溶液均匀冻在瓶壁上成为一层冰(使冰的表面积尽可能大),然后低温下抽真空,冰升华。如果有冻干机最好了。

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