雾非雾
第6楼2010/09/26
荧光胺衍生化液相色谱法检测动物肝脏中10种磺胺残留方法探讨
建立动物肝脏中常见的10种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉)残留量液相色谱同时测定方法。样品通过溶剂提取净化、荧光胺柱前衍生化,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。其线性范围分别为2~200μg/L、4~400μg/L、10~1000μg/L,线性相关系数r>0.999;方法检出限(LOD)为2~10μg/kg;其中9种磺胺,在5~100μg/kg 的3个添加水平范围内的平均回收率为70.6%~90.2%;相对标准偏差为4.1%~7.6%。
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第7楼2010/09/26
HPLC-MS 联用法测定猪肉组织中5种磺胺类药物的残留
建立一种用高效液相色谱与质谱联用法测定猪肉组织中磺胺类药物残留的方法,该方法检测猪肉中的磺胺类药物快速、准确。样品经2%的醋酸水溶液提取后通过固相萃取柱净化,用甲醇洗脱,吹干,然后用流动相A溶解,用DAD及MS检测器检测。采用Agilent HC-C18 (4.6×250mm,5μm)色谱柱,以0.3%甲酸和5%甲醇的水溶液-0.3%甲酸的甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱。在添加水平为0.1mg/kg,0.2mg/kg,0.5mg/kg时,对于不同的药物,回收率范围为55.3%~102.8%,相对标准偏差在0.79%~10.4%之间,方法的最低检出限为0.1~0.5ppb。通过大量的实验结果表明,该方法适用于猪肉组织中磺胺类药物的残留测定。