仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【第三届原创大赛】浅析硅胶分配色谱在天然产物分离中的应用

  • yangliguo007
    2010/09/27
  • 私聊

分离/萃取

  • 维权声明:本文为yangliguo007原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

    浅析硅胶分配色谱在天然产物分离中的应用

    背景介绍
    我们通常所讲的硅胶柱色谱是指硅胶吸附色谱,其分离原理在于依据待分离化合物与硅胶表面的硅醇基的吸附力不同,从而实现化合物的分离。而硅胶柱除了依据吸附原理分离化合物外,还可以依据分配原理实现化合物的分离,即硅胶分配色谱,本人依据实践经验对硅胶分配色谱相关事宜简述如下,希望对各位朋友有所帮助。


    什么是硅胶分配色谱?

    谈到分配,就要存在两种互不相溶的溶剂系统(这有别于硅胶吸附色谱,吸附色谱所用溶剂为单一系统,可能由两相组成,但这两相肯定互溶为一个系统),极性大的溶剂系统吸附在硅胶(支持剂)上,分离过程中不移动,称为为固定相;极性小的溶剂系统作为洗脱剂,分离过程中从柱子上慢慢移动下来,称为流动相。在整个分离过程中,待分离化合物不断地在固定相和流动相之间反复分配,从而实现分离。注意:在三相系统中,我们要分清固定相与流动相,以氯仿-甲醇-水为例,流动相为水饱和的氯仿-甲醇,固定相为氯仿饱和的甲醇-水。

    硅胶分配色谱的应用范围?

    原则上讲各类化合物均可利用硅胶分配色谱实现分离,但实际工作中硅胶分配色谱用的较少,主要用于一些水溶性较大的化合物的分离,如皂苷、糖类、酚类化合物等。

    硅胶分配色谱常用展开系统有哪些?

    氯仿-甲醇-水;乙酸乙酯-乙醇-水;水饱和的正丁醇;正丁醇-乙酸乙酯-水;氯仿-甲醇-乙酸乙酯-水。

    硅胶分配色谱注意事项有哪些?

    固定相与流动相必须预先相互饱和,否则,当流动相流过固定相时,会把固定相从支持剂(硅胶)上夺下来,慢慢的只剩下支持剂了,此时,已不是分配色谱了,必然导致分离的失败。

    虽然硅胶分配色谱洗脱时使用两种或三种溶剂,但装柱时最好使用一种溶剂(为了装的均匀),所以我们应先用一种溶剂装柱,然后再将其置换成起始溶剂。

    在洗脱过程中,要尽量使待分离化合物在两相溶剂间达到平衡,所以流动相的流速要慢一些。

    一般来讲,生物碱或酸性物质常用缓冲溶液作为固定相。

    硅胶分配色谱之个人应用:

    硅胶分配色谱广泛用于各种皂苷的分离纯化中,如人参皂苷在用氯仿-甲醇(吸附色谱)展开时为一条直线,分不开;但采用氯仿-甲醇-水(分配色谱)展开时,效果不错,见下图:
    展开剂:氯仿-甲醇-水;显色剂:浓硫酸-香草醛


    6、后记
    理论上讲,部分人参皂苷可以通过硅胶分配色谱拿到纯品,但由于种种原因,后续进一步纯化工作搁置,敬请谅解。

  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:
    +关注 私聊
  • 独钓寒江雪

    第1楼2010/09/27

    来点分离谱图看看学习下

0
  • 该帖子已被版主-头像更新中,请稍候…加1积分,加2经验;加分理由:参与奖~能不能再详细点呀?
    +关注 私聊
  • yangliguo007

    第2楼2010/09/27

    分离谱图?液相吗?

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:来点分离谱图看看学习下

0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加20积分,加5声望
    +关注 私聊
  • 头像更新中,请稍候…

    第3楼2010/09/27

    从目前的形势来看(其他版面活动及版主会议),大家普通认为应该对原创给予较大的奖励,故对此贴实行加精华,并给予20积分奖励的措施。
    另外,希望大家踊跃参加,继续支持原创大赛,支持本版,谢谢大家。

0
    +关注 私聊
  • abcdefghijkl123

    第4楼2010/09/28

    资料怎么不全啊

0
    +关注 私聊
  • learner1999

    第5楼2010/09/28

    应助达人

    引用“注意:在三相系统中,我们要分清固定相与流动相,以氯仿-甲醇-水为例,流动相为水饱和的氯仿-甲醇,固定相为氯仿饱和的甲醇-水。”

    这句话不太理解,能否解释一下,硅胶不是固定相了么?谢谢!

0
  • 该帖子已被版主-头像更新中,请稍候…加2积分,加2经验;加分理由:参与奖~
    +关注 私聊
  • yangliguo007

    第6楼2010/09/28

    您想进一步了解哪一方面的?

    abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:资料怎么不全啊

0
    +关注 私聊
  • yangliguo007

    第7楼2010/09/28

    硅胶是支持剂,吸附在硅胶上的甲醇-水为固定相。

    learner1999(learner1999) 发表:引用“注意:在三相系统中,我们要分清固定相与流动相,以氯仿-甲醇-水为例,流动相为水饱和的氯仿-甲醇,固定相为氯仿饱和的甲醇-水。”

    这句话不太理解,能否解释一下,硅胶不是固定相了么?谢谢!

0
    +关注 私聊
  • 莞城.XiShui

    第8楼2010/09/28

    对“硅胶分配色谱”不清楚。

0
    +关注 私聊
  • yangliguo007

    第9楼2010/09/28

    可以理解为在硅胶柱子上反复进行萃取,其实,萃取的过程就是在互不相容的两种溶剂中分配的过程。

    chenboyou(chenboyou) 发表:对“硅胶分配色谱”不清楚。

0
    +关注 私聊
  • liuliuhui

    第10楼2010/09/28

    展开系统的选择还要根据化合物的性质选择
    比如酸性物质可以加酸调节拖尾现象之类的
    如果楼主加上这些讨论的话会使作品更加完整!
    仅个人意见

0
  • 该帖子已被版主-幽灵龙猫加2积分,加2经验;加分理由:感谢专家意见!
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...