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【求助】定溶好的样品直接测定与再稀释10倍后结果不一致

ICP-MS

  • 不知道朋友们有没碰过这种情况,将食品样品微波消化定溶后直接上ICPMS测As的结果比溶液再稀释10倍后测的结果高,而且前后计算结果误差有20%。这是什么原因造成的呢?而且该取信哪个值?
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  • yzyxq

    第1楼2010/11/01

    哪个高,哪个低?

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  • timstoicpms

    第3楼2010/11/02

    碰撞反应池测的As浓度吗?
    如果不是用碰撞反应池测As,那么就要考虑Cl离子了,35Cl40Ar干扰75As

    第一份样A的稀释倍数?如果稀释倍数小于500倍,那么A的基体效应还是很明显的;而B是再稀释10倍,基体效应降低。

    agirl(agirl) 发表:不知道朋友们有没碰过这种情况,将食品样品微波消化定溶后直接上ICPMS测As的结果比溶液再稀释10倍后测的结果高,而且前后计算结果误差有20%。这是什么原因造成的呢?而且该取信哪个值?

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2010/11/02

    背景的干扰问题,你具体用什么仪器条件

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  • agirl

    第5楼2010/11/02

    楼上各位,先谢过。
    我称的干样0.5g,定溶50ml,这样稀释倍数是100吗?照大家意思,稀释后的结果应该更准了。
    还有我在PE的DRC模式下测的,通甲烷气体,rpq值为0.55。

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  • 秋月芙蓉

    第6楼2010/11/03

    做砷用氧气比较适宜

    agirl(agirl) 发表:楼上各位,先谢过。
    我称的干样0.5g,定溶50ml,这样稀释倍数是100吗?照大家意思,稀释后的结果应该更准了。
    还有我在PE的DRC模式下测的,通甲烷气体,rpq值为0.55。

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  • popo

    第7楼2010/11/03

    用甲烷也可以测定。
    稀释前溶液A,的确要考虑基体以及Cl的干扰是否完全消除。
    稀释后溶液B,则要考虑稀释过程中是否有污染。

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  • 风起云飘舞

    第8楼2010/11/03

    这个稀释和不稀释的溶液的分析,是楼主分别用标加法做出来的结果吗?

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  • yzyxq

    第9楼2010/11/03

    我估计这不是Cl等干扰的问题,和反应池可能关系也不大。

    砷的基质效应比较严重,食品消解后,消解液里还有很多为完全消解的有机物,有机物对砷有明显的增感效应,稀释后增感效应会降低。所以,稀释后,结果会变低。

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  • agirl

    第10楼2010/11/03

    非常感谢大家给我提的意见。因为你们的参与,我很愿意和大家共同探讨问题。因为装机那会没安装第二路的氧气,所以尽量在现有条件下去做实验,以后有需要会考虑通上。
    看来样品的基质效应很难说,有可能消耗等离子矩导致响应值下降,也有可能起到没法解释的增强效应。

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