【求助】GB/T 12008.6-2010 塑料 聚醚多元醇 第6部分：不饱和度的测定

橡胶不饱和度测试方法——徐伯溶液法
橡胶的不饱和度是指1公斤橡胶中含有双键的克分子数。 天然橡胶含有不饱和键，分布在整个橡胶分子的长链中，化学反应能力较强。不饱和度对橡胶的硫化、老化有重要影响。
乙丙橡胶的不饱和度较低，硫化性能较差，常常在主链上引入含有双键的第三单体，增加其不饱和度，以改善硫化性能。但不饱和度过高，又使硫化胶的耐臭氧性能降低，所以要适当控制不饱和度。
丁基橡胶的不饱和度对其物性有很大影响。不饱和度增加，抗张强度和伸长率减小，耐臭氧性能下降，而定神强度和硬度增加。
1．原理：碘能与不饱和键起加成作用，因此，可用碘量法测定生胶的不饱和度。
徐伯溶液（碘-氯化汞乙醇溶液）配制：取25g碘，溶于500ml乙醇中；另取30g氯化汞，溶于500ml乙醇中。将上述两溶液过滤后混合，再加入50ml 36%盐酸，即配得徐伯溶液。此溶液在暗处保存15日内有效。
2．测定方法：取适量的生胶以丙酮/石油醚（3/1）抽提，以除去水分。称取0.1g（准确至0.0002g）抽提过的试样于500ml碘量瓶中，加入75ml橡胶溶剂，停放过夜后，加入25ml徐伯溶液，充分摇匀。以15%碘化钾溶液润湿瓶塞（勿使溶液流入瓶中），在暗处放置6h，加入25ml新配制的15% 碘化钾溶液，加入50ml无二氧化碳蒸馏水，同时洗涤瓶塞。用0.1N的硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液中游离的碘。临近终点时溶液呈淡黄色，加5ml 0.5%碘粉指示剂，再继续滴定至蓝色消失。同时作空白试验。试样做平行试验。
3．结果：以每千克橡胶中含有的摩尔双键数表示。按下式计算：
不饱和度（克分子双键/千克）=C×(V0-V) / 2m
式中：V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
V——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
m——试样质量，g。
表1-3 测 定 生 胶 不 饱 和 度 溶 剂

生胶 溶剂

天然橡胶 二硫化碳
顺丁橡胶 二氯甲烷
丁苯橡胶 二硫化碳+氯仿（74+26）
丁腈橡胶 对二氯苯+四氯化碳
丁基橡胶 四氯化碳
三元乙丙橡胶 十氢萘