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【求助】质谱检测样品 梯度洗脱相关问题!

  • wangjialin1810
    2010/12/07
  • 私聊

同位素及其它无机质谱

  • LCMS.asp]液质联用[/url]精密度问题

    在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质联用[/url]定量分析中药中多种成分时,以A:0.3%甲酸水,B:乙腈为流动相,采用梯度洗脱,洗脱程序:0-6min 20%-40% B,6-8min 40%-100% B,8-14 min 100% B,13 min内所定量成分能完全出峰,主要是香豆素和生物碱类,以前的液相条件在质谱上分离挺好,但20 min之后保留时间漂移较大,也曾用等度洗脱试,峰分不开,采用现在的梯度条件,保留时间基本稳定,做好线性关系后,精密度考察出现问题,采用多反应离子监测,每次所测含量呈不规律变化,有时高有时低,进样20多针相同浓度的混标液精密度依然很差,RSD能达到20多,有的成分含量前后能相差1倍,用的是Agilent1200的液相,6410 QQQ-MS
    色谱柱是2.1×150 mm,1.8u的,流速是0.3 ml/min,混标液是用部分甲醇和部分流动相溶的,仪器也是前段刚检过的,都pass了,不知什么原因,是每次离子化程度不一样吗,请各位高手指教。还有做精密度、重现性、回收率时,每次都要做一次线性关系吗
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  • dahua1981

    第1楼2010/12/07

    应助达人

    这个倒不一定,可以每次采用单标矫正一下

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  • wangjialin1810

    第2楼2010/12/08

    标品浓度是在线性范围内的一个点,实验老师说可能成分在柱子里面停留时间长,换了根50 mm的短柱,氨水调了下PH值,9 min内出峰完全,再做线性和精密度,重现性较好,但过了几小时后再测相同样品,发现各标样与之前比含量普遍下降还不少,是质谱离子化响应变化大吗,溶剂挥发不会那么快吧

    请教大家@!

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