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【求助】用AAS氢化物法测定As Se Sb的问题

fengzai21

2010/12/09

原子吸收光谱（AAS）

想问下各位高手，你们用氢化物法测试As Se Sb的时候，标准溶液里面要不要加碘化钾进去呢，如果不加进去影响大不大，我这边的氢化物发生器被污染了，感觉这几个不加碘化钾的话，测试出来标线很难达到3个999，而且标线很不稳定，请大家说说你们是怎么做的吧

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kankan

第1楼2010/12/10

定容前加5%碘化钾7-10ml，加10%硫脲7-10ml，加1+5 HLC 50ml，用纯水定容至100ml，室温下放置2小时以上或在沸水浴中加热约10分钟，温度约80

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fengzai21

第2楼2010/12/10

楼上的你这样做，不是很麻烦吗？那你的标液可以用几天呢？

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kankan

第3楼2010/12/10

硒不用加KI，锑不用加热，不麻烦啊

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水星

第4楼2010/12/10

氢化物发生检出限不高吧？

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ldgfive

第5楼2010/12/10

应助工程师

我们通常都是用硫脲代替的

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fengzai21

第6楼2010/12/10

那你们的标液可以用几天啊？

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fengzai21

第7楼2010/12/10

你们的标液是用什么酸做介质呢？

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桌子下面少个八

第8楼2010/12/14

准备用氢化物发生器，学习了

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wuanlin

第9楼2010/12/17

fengzai21(fengzai21) 发表:想问下各位高手，你们用氢化物法测试As Se Sb的时候，标准溶液里面要不要加碘化钾进去呢，如果不加进去影响大不大，我这边的氢化物发生器被污染了，感
砷的测试

1. 准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个，烧杯、电炉。

2. 准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。

3. 准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。

4. 价态还原：将1mL 100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化钾，用10％的盐酸溶液，定溶至100mL，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度（含量）为1μg/mL As^III的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用时不用做价态还原。

5. 1％载液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL。

6. 空白的配置：用500mL容量瓶，加入50mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL备用，此为10％的盐酸。

7. 砷标准系列的配置：准备好4个100mL的容量瓶，分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液，用已配置好的10％的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。

注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）

8. 硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定溶至200mL。（保存使用期为1周）

9. 空白用已配置好的，用剩余的10％盐酸溶液。

10. 样品的价态处理、稀释配置，将已溶解的样品调整酸度至10％的盐酸，加入0.8％碘化钾，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，加入0.5％抗坏血酸。此为样品母液，测定时需稀释至曲线范围之内。

11. 样品空白：样品空白与标液空白相同。

注：砷、硒在不了解其价态的情况下必须加碘化钾还原
还有问题可联系：13801131260,010-89482733-8012

觉这几个不加碘化钾的话，测试出来标线很难达到3个999，而且标线很不稳定，请大家说说你们是怎么做的吧

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fengzai21

第10楼2010/12/17

谢谢楼上的详细解答，那你的工作曲线也只是可以用一天的吧

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