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【讨论】有没有版友用液质测定甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)?

液质联用(LCMS)

  • 有没有版友用液质测定环己基氨基磺酸钠?
    手里的标准是SN/T1948-2007进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
    开始看了方法觉得比较简单,相关的仪器参数也都在附录中有了,样品处理也比较简单
    可是实际做的时候发现根本不像想象的那样简单
    设置参数的时候发现存在太多问题
    仔细看标准才发现,标准中的方法是针对于一款液质使用的,其他型号的仪器需要自己摸索方法条件
    我们的仪器是waters的液质quattro premier XE
    作方法的时候发现和标准中的母离子和子离子都对不上,不知是何原因?
    是我们的方法不合适?还是仪器不同造成的差别?
    期待做过的版友给点建议!!
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  • coffee8

    第1楼2010/12/13

    关注的人比较少,麻烦版主帮帮忙
    不要沉下去,更无人问津了
    不管有没有人做过给点反馈信息呀!!

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  • 论坛版主招募|新窦

    第2楼2010/12/13

    母离子对不上子离子肯定更不对了。
    标准方法中是用的正离子模式还是负模式的?母离子是加什么峰的?

    原来环己基氨基磺酸钠就是甜蜜素

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  • 论坛版主招募|新窦

    第3楼2010/12/13

    看了一下标准方法里是用的同时正负扫描,正模式+H:202,负模式-Na:178,不知楼主所找的母离子是多少的?

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  • coffee8

    第4楼2010/12/13

    正离子找到的是219.0
    负离子找的是179--82

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  • coffee8

    第5楼2010/12/13

    负离子还好差别还小点
    正离子差的就比较大了

    是什么原因呢?

    难道是质量数校正有问题?

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  • 论坛版主招募|新窦

    第6楼2010/12/13

    219就是NH4+峰(M+18)。但是加NH4的峰应该不太稳定吧,打到子离子应该响应很小吧。将你的SCAN图放大找找有没有+H峰(202),也许SCAN时其响应是比较小,但优化到MRM时它的响应并不比你的加NH4峰小的。

    coffee8(coffee8) 发表:正离子找到的是219.0
    负离子找的是179--82

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  • 论坛版主招募|新窦

    第7楼2010/12/13

    按理说负离子就该是178的,重新调谐看看吧。

    coffee8(coffee8) 发表:负离子还好差别还小点
    正离子差的就比较大了

    是什么原因呢?

    难道是质量数校正有问题?

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  • coffee8

    第8楼2010/12/13

    202也不是一点没有 很小!

    新窦(capinter) 发表:219就是NH4+峰(M+18)。但是加NH4的峰应该不太稳定吧,打到子离子应该响应很小吧。将你的SCAN图放大找找有没有+H峰(202),也许SCAN时其响应是比较小,但优化到MRM时它的响应并不比你的加NH4峰小的。

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  • coffee8

    第9楼2010/12/13

    子离子还有79 和140
    不知是什么离子?
    改变条件 140会消失 剩下79
    很是奇怪!

    新窦(capinter) 发表:219就是NH4+峰(M+18)。但是加NH4的峰应该不太稳定吧,打到子离子应该响应很小吧。将你的SCAN图放大找找有没有+H峰(202),也许SCAN时其响应是比较小,但优化到MRM时它的响应并不比你的加NH4峰小的。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第10楼2010/12/13

    那还是用202吧,优化到MRM时它并不比219的响应小的。母离子用202然后继续往后优化看看吧。

    coffee8(coffee8) 发表:202也不是一点没有 很小!

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