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【求助】使用ELSD检测器时峰形受哪些因素的影响

液相色谱(LC)

  • 大家好,我是新人,有事请教一下大家。我最近在使用ELSD检测器时发现同样的样品在浓度很低时会出现肩峰,在高浓度时情况会好很多,这是什么原因呀?更换过新的色谱柱,换过流动相还是这样,急,谢谢了!
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  • 有水有渝

    第1楼2011/01/13

    应助达人

    这种情况下的肩峰可能是两个物质没有完全分离开,在高浓度下,其中的一个峰被另一个峰完全掩盖了。

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  • crane5000

    第2楼2011/01/13

    补充:您好,样品已经做过鉴别,纯度很高,谢谢!

    有水有渝(xky0230699) 发表:这种情况下的肩峰可能是两个物质没有完全分离开,在高浓度下,其中的一个峰被另一个峰完全掩盖了。

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  • johne0212

    第3楼2011/01/13

    影响你峰型的因素很多,既然你已经换过色谱柱和流动相了,我们就不从这方面考虑了,但是大部分原因都出在这里。

    ELSD是哪家的?如果雾化器可以控温的话,把控温打开温度调高一点,雾化压力也大一点,这样做主要是想雾化更充分一点,雾化好了,后面的溶剂蒸发效率也就高了,峰也会均匀一点。

    另外,考虑到你仪器的灵敏度和增益可以调节一下。

    还有一个我很关心的是你数据的采集速率是多少,你的仪器是否有基线平滑这一功能。

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  • crane5000

    第4楼2011/01/13



    仪器的采集频率是6.25HZ,雾化温度为35度,压力3.0bar, gain值为10,谢谢。

    johne0212(johne0212) 发表:影响你峰型的因素很多,既然你已经换过色谱柱和流动相了,我们就不从这方面考虑了,但是大部分原因都出在这里。

    ELSD是哪家的?如果雾化器可以控温的话,把控温打开温度调高一点,雾化压力也大一点,这样做主要是想雾化更充分一点,雾化好了,后面的溶剂蒸发效率也就高了,峰也会均匀一点。

    另外,考虑到你仪器的灵敏度和增益可以调节一下。

    还有一个我很关心的是你数据的采集速率是多少,你的仪器是否有基线平滑这一功能。

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  • johne0212

    第5楼2011/01/13

    通过色谱图看更像是两个没有分开的东西.你还是测一下标准品的纯度吧,或者是体系中有污染了,进一针溶剂看看

    crane5000(crane5000) 发表:

    仪器的采集频率是6.25HZ,雾化温度为35度,压力3.0bar, gain值为10,谢谢。

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  • 冰块

    第6楼2011/01/13

    看不到图不好下结论,从描述感觉应该是有杂质或者污染吧。先进一个空白溶剂作参考看看。色谱柱塌陷或者样品溶剂与流动相的性质差别过大也可能峰型异常,用流动相溶解样品看看效果怎么样。

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  • 〓猪哥哥〓

    第8楼2011/01/13

    如果浓度趋近于定量限,峰型也不是很好

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  • 冰块

    第9楼2011/01/14

    温度主要影响背景噪音,在半挥发性物质检测中影响峰高,峰形是不受温度影响的。

    神话(fcqxqyslzx) 发表:温度不够把

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