【分享】采用模块式消化、全自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质

2．2 准确度
做数次氮回收率测定，检验操作过程和设备的准确性。
2．2．1氮的损失：用0.12g硫酸铵和0.87g蔗糖的取样量，按样品准备步骤加入所有其他试剂，和样品分析一样的方法消化和蒸馏。结果见表2，从表中可知平均回收率达99.5％。
表2 氮的回收率
次数 硫酸铵量(g) 理论氮含量(%) 实测氮含量(%) 回收率(%)
1 0.1206 21.21 21.10 99.48
2 0.1213 21.21 21.15 99.72
3 0.1223 21.21 21.09 99.43
4 0.1211 21.21 21.08 99.39
5 0.1228 21.21 21.11 99.53

2．2．2蒸馏和滴定效率：采用0.12g硫酸铵和0.67g蔗糖的取样量，省略消化步骤，用2300型自动定氮仪测定其氮含量，测定5次，平均回收率大家100.4%。
2．2．3消化效率：用0.1g盐酸赖氨酸和0.87g蔗糖的取样量，按样品准备步骤加入所有其他试剂，和样品分析一样的方法消化和蒸馏。结果见表3，表中可知回收率达99％。
表3 消化效率
次数 盐酸赖氨酸量(g) 理论氮含量(%) 实测氮含量(%) 回收率(%)
1 0.1042 15.34 15.20 99.09
2 0.1049 15.34 15.21 99.15
3 0.1007 15.34 15.24 99.35
4 0.1024 15.34 15.19 99.02
5 0.1034 15.34 15.22 99.22

从这3个回收率可知，模块式消化、2300型全自动凯氏定氮仪有较高的准确度。

应助达人

这个是国内生产的，还是全进口的？

应助达人

DS-20消化炉是几孔的？24孔的效果如何？

2．3 仪器法与经典法比较
2．3．1两种消化系统的比较：从表3可以看出，对于同一样品和称样量，模块式消化系统比传统消化系统，每个样品蒸发而损失的酸从14.4mL降低2.4mL（按一样品两个重复计算，下同）。酸用量减少一半，消化时间大大地缩短。且采用模块式消化系统DS-20一次性可以消化20个样品，大大提高工作效率。
表4 两种消化系统的比较
项目 传统消化系统 模块式消化系统
需用的酸总量(ml) 30.0 10
蒸发损失的酸(ml) 7.2 1.2
消煮时间 2-3小时 45-60分钟
加热控制 无控温，单个加热 带控温的模块式消化炉
2．3．2两种方法测定结果比较：分别用两种方法测定螺旋藻、姬松茸、纯牛奶、皮蛋和盐渍鱼籽的蛋白质，结果见表5（表中结果均为两次测定的平均值）。从表中可见，测定结果的误差均在允许范围内。
表5 两种方法测定食品蛋白质结果的比较
样品 经典法(%) 仪器法(%) 2法偏差 相对偏差(%)
螺旋藻粉 71.25 71.69 0.44 0.31
姬松茸 32.58 32.26 -0.32 0.49
纯牛奶 3.23 3.31 0.08 1.22
皮蛋 13.12 13.36 0.24 0.91
盐渍鱼籽 25.78 26.01 0.23 0.44

3 结 论
采用模块式消化系统大大地缩短消化时间，节约酸的用量，操作简便；用自动定氮仪测定食品中蛋白质与经典法比较，结果令人满意，且大大提高了分析速度。

4 注意事项
消化时应注意，样品消化液必须含有过量的硫酸，以防止氨的损失。
消化时间要掌握好，时间过长会引起氨的损失；消化时间不够，消化不完全也会导致总氮量偏低。
对于高脂肪的物质（脂肪＞10％），所需酸的量要多2～3毫升，消化时间也相应长一些；或加入酸后，隔夜再消化。如果冒泡成问题，可以缓慢地加入3mL30～35％过氧化氢来减少冒泡，待过氧化氢反应后才能进行下一步操作。
硫酸钾与硫酸用量的比值是消化成功的关键，它决定酸的沸点，也决定消化所需的时间。但比值不宜过大，一般比值为1:2。比值过大，沸点太高，生成的硫酸氢铵就分解放出氨，使氮损失。

应助达人

样品消化液必须含有过量的硫酸，有哪些措施？如何判断加入的量？

这个方法不错，可以试试

应助达人

在我印象中，好像是FOSS提供的一个材料。

应助达人

2.2.1氮的损失：用0.12g硫酸铵和0.87g蔗糖

加蔗糖的目的是干什么？

是不是只有全自动定氮仪才加蔗糖，我们用经典方法是不加的呀！