仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >采购交流 > 综合仪器采购 > 帖子详情

【讨论】用新式智能蒸馏仪做挥发酚的测定方法

kessel

2011/05/23

综合仪器采购

（蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法）

一、仪器：

智能一体化蒸馏仪；

分光光度计；

比色皿（1cm）；

梨形分液漏斗（500ml）;

容量瓶（250ml）;

量筒（250ml;50ml）;

脱脂棉；

吸耳球；

二、试剂： 0.1%甲基橙指示剂；

10%硫酸铜溶液；

8%磷酸溶液；

2% 4-氨基安替比林溶液；

8%铁氰化钾溶液；

20%铵-氯化铵缓冲液；

三、步骤：

1、水样预蒸馏：取水样250ml置于蒸馏瓶中，加4滴甲基橙指示剂（为调色用），再加入3ml硫酸铜溶液，用磷酸溶液调节PH值为4（溶液呈橙红色），最后加入25ml蒸馏水，然后连接冷凝器加热蒸馏（无须外接冷凝器，设备自带密闭式冷凝水循环回流，节能降耗)，用250ml容量瓶做接收，接收到250ml标线为止（该装置可自动侦测终点，无须人工值守)。

2、将馏出液移到梨形分液漏斗中，加入2ml铵-氯化铵缓冲液，再加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，最后加1.5ml铁氰化钾溶液（注：若颜色较深，则需稀释，稀释倍数可依据颜色深浅而定。）充分混匀后，准确加入10ml三氯甲烷，盖上盖塞，用力摇120下（10；10；30；35；35），不断放气，静置分层。用脱脂棉擦拭梨形分液漏斗管内壁，将管内壁塞入一小撮脱脂棉，最后用比色皿接取经脱脂棉滤出的分层液，用分光光度计于460nm波长处进行比色，用三氯甲烷做参比，测量其吸光度。同时做空白试验。

3、计算：

Y=（0.0185X+0.0372）/250×稀释倍数

式中：Y=水样吸光度－空白吸光度

四、试剂配制：

1、0.1%甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙稀释至100ml蒸馏水中，完全溶解后过滤。

2、10%硫酸铜溶液：称取100g硫酸铜溶于水中，稀释至1000ml,混匀。

3、8%磷酸溶液：量取100ml85%磷酸用水稀释至1000ml，混匀。

4、2%4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林溶于100ml水中，混匀。

5、8%铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾溶于100ml水中，混匀。

6、20%铵-氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵，溶于100ml氨水中，混匀。

分
该帖子已被版主-老兵加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发贴

相关话题

老兵

第1楼2011/05/23

应助达人

蒸馏时会不会暴沸？接收到250ml标线时耗时多长？。

0

kessel

第2楼2011/05/24

对过热液体继续加热，会骤然而剧烈地发生沸腾现象，这种现象称为“暴沸”,或叫作“崩沸”。这台智能蒸馏仪的加热功率是可以调节的，包括加热温度和加热时间，所以一般不会产生爆沸现象。
接收250ml的蒸馏液一般在60-100min左右。这些问题我都不是太懂，都是问了他们技术的人，鹦鹉学舌吧，哈哈！
老兵(wangliqian) 发表:蒸馏时会不会暴沸？接收到250ml标线时耗时多长？。

0

chy813

第3楼2011/06/01

貌似加样很麻烦？

0

kessel

第4楼2011/06/01

加样非常简单，我们采用的是双口烧瓶，简单实用。这款仪器目前已经更新到第二代了，更加方便实用。详情可咨询18953105891
chy813(chy813) 发表:貌似加样很麻烦？

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...