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【求助】请问我的样品峰为什么很难看,是否因为样品在甲醇中溶解度不好?

液相色谱(LC)

  • 我的样品峰很难看,峰之间分离度不是很好,峰型只能勉强看出,我的样品在甲醇中溶解度不是很好,是否因为这个原因?
    我用乙腈溶解,发现稍好一些,乙腈走出的峰也稍好一些,但还是很难看,请问大家有什么好方法?
    我的样品是中性的,所以不是酸碱的问题,是否用缓冲盐比如K2HPO4?
    非常感谢!

    刚刚我在样品中加了一点DMSO,大部分还是甲醇,感觉主峰峰型好了不少,但还是较难看,有小肩峰,峰较宽,不是太理想


    我的化合物极性非常小,80-90甲醇才能冲下,能用缓冲盐吗?会不会在柱上析出?
    老多_小多(emoc98311) 发表:跟溶解度是有很大关系,如果水峰行不好,就加点缓冲盐吧
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  • 老多_小多

    第1楼2011/06/27

    跟溶解度是有很大关系,如果水峰行不好,就加点缓冲盐吧

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  • alex2000

    第2楼2011/06/27

    我的化合物极性非常小,80-90甲醇才能冲下,能用缓冲盐吗?会不会在柱上析出?

    老多_小多(emoc98311) 发表:跟溶解度是有很大关系,如果水峰行不好,就加点缓冲盐吧

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  • ncr119

    第3楼2011/06/27

    建议用缓冲盐流动相试试,有的时候水走的很难看的峰换成盐之后会收到意想不到的效果。

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  • 老多_小多

    第4楼2011/06/27

    盐浓度小一点,应该不会析出

    alex2000(alex2000) 发表:我的化合物极性非常小,80-90甲醇才能冲下,能用缓冲盐吗?会不会在柱上析出?

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  • yangmei888

    第6楼2011/06/29

    极性这么小用了缓冲盐会析出吧,还是微调下PH吧

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  • zhetengwang

    第7楼2011/06/30

    最好发张图上来,不然空对空的说没啥好说的。

    1 建议把样品浓度降低。因为样品过载可导致峰形不佳。做分析不怕少。只要能检出。尤其是在摸条件时。

    2 可以用乙腈与甲醇的混合液作有机相,其余用水相。我不知你的保留时间是多少?如果90%甲醇能在10分钟内出峰,我觉得可以采用60%左右的乙腈可以洗下来。

    3 峰形不好是拖尾还是什么?如果拖尾,可适当增加柱温。

      一般而言,改善峰形绝对不会首先想到用缓冲盐,因为缓冲盐对柱子的损伤较大。通常只有在其它办法都不凑效的情况下才用缓冲盐。

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  • alex2000

    第8楼2011/07/05

    楼上各位大大
    我把样品用DMSO溶解上柱,效果还可以,还是不用缓冲盐了
    下次问问题时上图

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