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热电ICPMS灵敏度居然不能满足校准规范要求?!

  • melody0957
    2011/07/18
  • 私聊

ICP-MS

  • 按照JJF 1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 中提到的方法测试仪器的灵敏度,发现居然不能满足校准规范的要求,是规范的问题还是仪器的问题??大家有没有做灵敏度的测试,把数据发上来讨论讨论
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  • timstoicpms

    第1楼2011/07/18

    新装机的 Agilent 7700x,不加屏蔽圈
    10ppb In Rh Ba Ce Pb U的混合调谐液


    注意,安捷伦调谐界面显示的是count,而每个核素的采集时间=0.1s,count 除以时间=cps
    (1) 因此转化为cps时,要除以0.1
    (2) 又因为这是10ppb 调谐液,又要除以10

    综上所述
    1ppb Li=3.5万cps
    1ppb Y=18.0万cps
    1ppb In=18.7万cps
    1ppb Ce=20.3万cps
    1ppb Tl=14.6万cps
    1ppb U=17.9万cps

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  • melody0957

    第2楼2011/07/20

    感谢二楼的分享!按照分享的数据,按照校准规范的计算方法,In的灵敏度是187Mcps/(mg.L-1).满足规范的要求。那么用了一段时间以后呢,灵敏度有没有降?
    我是用热电的,采集时间不知道在哪里设置,还是就没有这个参数的设置?!请高人作答。

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  • timstoicpms

    第3楼2011/07/20

    (1) 安捷伦工厂公布的灵敏度指标(不加屏蔽圈) 1ppb In=8万cps 1ppb U=6万cps
    我这台7700x 1ppb In=18.7万cps,超出工厂指标1倍多。

    (2)Thermo德国不来梅工厂公布的XtXs锥灵敏度指标(不加屏蔽圈)

    Xt截取锥 Xs截取锥
    1ppb Li(7) >0.8 万
    1ppb Co(59) >7万
    1ppb In(115) >4万 >12万
    1ppb U(238) >8万 >12万
    From X2验收指标 Rev4.doc

    (3)热电的调谐界面直接显示 counts per second = cps ,所以你不需要关注这个。
    如果你想更改核素的采集时间,如下图 dwell(ms) 通常设置50ms 或100ms。

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  • 古道西风瘦马

    第4楼2011/07/21

    按照规范的要求,In的灵敏度只要超过3万cps/ppb的灵敏度。我们这里一台10年的PQ EXCELL在不加屏蔽圈的情况下都可以满足条件,你的新仪器无法达到这个要求?

    仪器用时间长了,灵敏度肯定是会有些下降的。但是只要维护得当,即使使用几年,灵敏度也不会下降到只有原来的一半。如果灵敏度确实降的很厉害,最好排查排查原因,看看进样系统是不是有些问题,锥是不是已经磨损严重了,检测器是不是电压太低了,还有就是透镜及四极杆是不是要清洗了。

    melody0957(melody0957) 发表:感谢二楼的分享!按照分享的数据,按照校准规范的计算方法,In的灵敏度是187Mcps/(mg.L-1).满足规范的要求。那么用了一段时间以后呢,灵敏度有没有降?
    我是用热电的,采集时间不知道在哪里设置,还是就没有这个参数的设置?!请高人作答。

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  • melody0957

    第6楼2011/07/21

    从 Thermo 仪器验收指标来看,Xt截取锥1ppb In(115)>4万cps,在仪器安装的时候是可以达到的。用了一年后降了一半,现在用了2-3年,1ppb In=1.2万,那么就是小于校准规范中的指标1ppb In=3万cps。现在检测器电压在中间的位置。前段时间洗了进样系统,但锥、四级杆、透镜就没有洗。感觉灵敏度下降太快,厂家工程师一来就是加电压。

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  • timstoicpms

    第7楼2011/07/21

    (1) 用1-2 wt%硝酸,定期清洗样品锥、Xt锥和锥座。


    (2) Thermo X2 的π透镜号称是免维护的。如果你去上海培训过,知道如何清洗透镜,那么可以做一下。
    (3) 四级杆质量分析器只能在100级超净间内打开。你别乱动!

    (4) 厂家工程师一来就是加电压——Thermo 工程师惯用的两招:加屏蔽圈,加SEM电压。灵敏度达标,赶紧走人。

    屏蔽圈(Plasma Screen)能使ICP炬焰的离子能量色散(Energy spread)小于5eV,提高灵敏度3-5倍。

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  • 古道西风瘦马

    第8楼2011/07/21

    SEM检测器的寿命标准一般就是2-3年。当然你可以用上5-10年,跟样品量还有其他很多因素有关。

    现在的工程师的服务都是快餐式的,到现场快速解决问题然后走人,不可能测试一下你的仪器哪里可能有问题了,透镜是不是干净了,四极杆是不是脏了效率下降了等等。这些现在是用户应该做的事情了。

    关于检测器加电压的问题。检测器加电压能够解决问题,是你的检测器还没有到平台电压,也就是正常工作的电压。如果已经是正常工作电压了,单纯的增加SEM电压是无法很好地改善灵敏度的。看lz的帖子情况,应该是SEM电压过低造成的。建议做一下检测器平台电压看看吧。

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  • melody0957

    第9楼2011/07/22

    请问怎样检测SEM电压平台?(我还没有接受过厂家培训)

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  • timstoicpms

    第10楼2011/07/22

    进行SEM P-A校正时,要保证轻、中、重质量段元素的计数都50-200cps——即脉冲与模拟量程的过渡区间,这样的效果才好。

    你自行配置 合适浓度的调谐溶液,做 Detector Voltage、Detector Cross Calibration 。

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  • deephill

    第11楼2011/12/04

    Thermo 工程师惯用的两招:加屏蔽圈,加SEM电压。灵敏度达标,赶紧走人。
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    说的好像啊

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